专利名称：一种聚酯型聚氨酯阻尼材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种改进的聚酯型聚氨酯阻尼材料的制备方法，属有机高分子材料合 成技术领域。
背景技术：
近年来，地震、海啸等自然灾害频频发生，位于环太平洋火山地震带西部的我国， 是世界上遭受严重震害的国家之一。这些自然灾害造成的房屋倒塌，桥梁中断和次生灾害 给人们的生命和财产造成了重大损失，利用粘弹性阻尼材料提高工程结构物抗震防灾能力 是减轻自然灾害的有效途径之一。随着现代工业的发展，各种高速交通工具以及大型机械应运而生，这给人们的生 产生活带来了极大的便利。但这些高速车辆和大型器械所产生的振动和噪音却给人们的生 产、生活环境带来很大的破坏。如何降低自然灾害以及人为危害给人们带来的影响成为迫切需要解决的问题。聚 氨酯通过分子设计可获得宽温域、高性能的阻尼材料，且可室温硫化，节约大量的能源，因 此成为国内外研究较多且具有很高实用价值和发展前途的高分子阻尼材料。中国专利2009年8月19日公开的CN101508762A、名称为‘一种聚酯型聚氨酯阻尼 材料及制备方法’中公开了以聚己二酸新戊二醇酯和聚丁二酸新戊二醇酯为软段合成的聚 酯型聚氨酯阻尼材料及制备方法，其特点是聚酯型聚氨酯阻尼材料的分子主链具有同碳二 甲基结构。此技术方案的不足之处在于合成的聚氨酯的阻尼因子tan δ max > 1.0, tan δ彡0. 4的阻尼温度范围实施例6为-4°C ;34°C(阻尼温域Δ t=38°C )，实施例9为8°C 400C (阻尼温域Δ t=48°C)，阻尼温域较窄，从而限制了材料的应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术之缺陷、提供一种聚酯型聚氨酯阻尼 材料，该阻尼材料具有较高的阻尼因子与较宽的阻尼温域，此外，本发明还要提供该阻尼材 料的制备方法。本发明所述技术问题是由以下技术方案实现的。一种聚酯型聚氨酯阻尼材料，所述阻尼材料的分子主链具有同碳二甲基结构，所 述同碳二甲基之间以一个酯基和一个亚甲基相连接，其结构式为
权利要求
1. 一种聚酯型聚氨酯阻尼材料，其分子主链具有同碳二甲基结构，其特征在于，所述同 碳二甲基之间以一个酯基和一个亚甲基相连接；其结构如下图
2.2. 一种制备如权利要求1所述的聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法，其特征在于，它包 括如下步骤a.合成聚酯二醇将有机二元酸在催化剂作用下与羟基特戊酸新戊二醇单酯反应合 成聚酯二醇，其中有机二元酸、羟基特戊酸新戊二醇单酯的摩尔比为1 :1. 15-1. 2 ；b.合成预聚体将聚酯二醇与二异氰酸酯反应合成预聚体，备用，其中聚酯二醇 中-OH总量与二异氰酸酯中-NCO总量摩尔比为1 :2 ；c.扩链反应将预聚体与扩链剂进行扩链反应，室温放置7天或于100°C硫化4h，制备 得聚氨酯阻尼材料，其中预聚体中-NCO总量与扩链剂中-NH2或-OH总量摩尔比为1:1。
3.根据权利要求2所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法，其特征在于，所述步骤a 中，有机二元酸选自丁二酸、己二酸、3. 3’ - 二甲基戊二酸、辛二酸或癸二酸中的一种。
4.根据权利要求3所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法，其特征在于，所述步骤a 中，催化剂选自钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯；催化剂的加入量为有机二元酸和羟基特戊酸 新戊二醇单酯总质量的0.01% 0.05%。
5.根据权利要求4所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法，其特征在于，所述步骤a 中，合成的聚酯二醇数均分子量在1000 5000之间。
6.根据权利要求5所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法，其特征在于，所述步骤 b中，二异氰酸酯选自2. 4-甲苯二异氰酸酯、2. 4-甲苯二异氰酸酯与2. 6-甲苯二异氰酸酯 质量比为80 20的混合物、4. 4’ - 二苯基甲烷二异氰酸酯、4. 4’ - 二苯基甲烷二异氰酸酯与 2. 4’ -二苯基甲烷二异氰酸酯质量比为50 50的混合物、异氟尔酮二异氰酸酯、1，5-萘二异 氰酸酯、三甲基-1，6-六亚甲基二异氰酸酯或四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种。
7.根据权利要求6所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法，其特征在于，所述步骤c 中，扩链剂选自3，3’ - 二氯-4，4’ - 二氨基二苯甲烷、新戊二醇或羟基特戊酸新戊二醇单酯 中的一种。
8.根据权利要求7所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法，其特征在于，所述步 骤a中，所述催化剂的加入量为有机二元酸和羟基特戊酸新戊二醇单酯总质量的0. 02% 0. 04% ；聚酯二醇数均分子量为1500 4500。
9.根据权利要求8所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法，其特征在于，所述步骤 a中，合成聚酯二醇采用三次加料法，具体步骤为(1)取Imol有机二元酸、0.6-0. 7mol羟基特戊酸新戊二醇单酯，通氮气升温，180°C左 右分馏出水后，于200士5°C下反应4h ；(2)降温至170°C以下，加羟基特戊酸新戊二醇单酯0.25-0. 35mol，氮气保护下于 200士5°C反应 6h ；(3)降温至170°C以下，加入含有0.025g催化剂的羟基特戊酸新戊二醇单酯，使最终酸 /醇摩尔比为1 :1. 15-1. 2，于200士5°C反应他后，每隔池取样一次测定酸值，待酸值降到 0. 7mgK0H/g 以下，降温到 1400C ；(4)于140°C、真空0.095 MPa -0. 098MPa下，保持lh，脱水后再测酸值和羟值，得到聚
10.根据权利要求9所述的制备聚酯型聚氨酯阻尼材料的方法，其特征在于，所述步 骤b中，合成聚氨酯预聚体的具体步骤为(1)在装有搅拌器、温度计的三口瓶中加入Imol聚酯二醇，于120士10°C、真空0. 095 MPa -0. 098MPa 下，脱水 2 h ；(2)降温至50°C，加入二异氰酸酯，缓慢升温至8(T90°C，反应2h ；(3)在85°C-90°C、真空0. 095 MPa -0. 098MPa下，脱气，直到气泡消失，制得预聚体密 封待用。
全文摘要
一种聚酯型聚氨酯阻尼材料及其制备方法，用于解决现有聚氨酯损耗因子低、阻尼温域窄的问题。该阻尼材料的分子主链具有同碳二甲基结构，所述同碳二甲基之间以一个酯基和一个亚甲基相连接，其结构为。本发明材料的最大损耗因子tanδmax最高可达1.79，tanδ≥0.4的阻尼温域大于60℃。
文档编号C08G63/16GK102070765SQ20101060483
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者刘德居, 周海军, 张晓蕾, 李彦涛, 杨淑兰, 许利莎 申请人:河北省科学院能源研究所