专利名称：一种氟碳聚醚化合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氟碳聚醚化合物的制备方法。
背景技术：
氟碳聚醚是分子链只含有C、F、0三种元素的聚合物，具有非常优异的物理、化学以及电绝缘性能，例如高温热氧化稳定性、良好的粘温性、润滑性、介电性、低表面张力、低倾点、低挥发性、化学惰性、生物惰性等。氟碳聚醚产品可应用在多个领域，如航空航天工业、磁介质工业、核工业、制氧工业、机械工业、电子工业、汽车工业、化学工业、高温高负载机械等。如果氟碳聚醚分子结构中含有氢原子，则大大降低产品的稳定性，尤其是含有2位氢原子结构的氟碳聚醚，其稳定性大大降低。现有的氟碳聚醚生产工艺例如US3595925所公开的方法是以氟碳聚醚羧酸为原料，直接与氟气反应获得，该工艺的不足是，在氟化过程中容易产生含有氢原子的氟碳聚醚，该副产物造成产品的稳定性下降，限制了产品在高温领域的应用。为了克服含有氢原子的氟碳聚醚对产品造成的不利影响，则必须在反应之后， 从产品中除去该副产物。而现有的方法为用与含有氢原子的含氟聚醚等当量或过量的五氟化锑氟化，使该副产物转化为产物。然而，五氟化锑价格昂贵，后处理困难，大量使用不仅大大增加成本，并且会产生大量含锑的副产物，对环境不利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的氟碳聚醚化合物的制备方法。为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案一种氟碳聚醚化合物的制备方法，其以氟碳聚醚羧酸为原料，包括如下步骤(1)使氟碳聚醚羧酸发生脱羧反应生成含有2-H的含氟聚醚化合物；(2)使所述含有2-H的含氟聚醚化合物在氟气中以及惰性气体保护下发生氟化反应得到所述氟碳聚醚化合物，所述氟气与所述含有2-H的含氟聚醚化合物的投料摩尔比为 1 5 1 ；其中所述的氟碳聚醚羧酸具有式(1)或(2)所示的结构
权利要求
1. 一种氟碳聚醚化合物的制备方法，其以氟碳聚醚羧酸为原料，其特征在于包括如下步骤(1)使氟碳聚醚羧酸发生脱羧反应生成含有2-H的含氟聚醚化合物；(2)使所述含有2-H的含氟聚醚化合物在氟气中以及惰性气体保护下发生氟化反应得到所述氟碳聚醚化合物，所述氟气与所述含有2-H的含氟聚醚化合物的投料摩尔比为1 5:1;其中所述的氟碳聚醚羧酸具有式(1)或(2)所示的结构
2.根据权利要求1所述的氟碳聚醚化合物的制备方法，其特征在于步骤(1)的具体实施过程为将氟碳聚醚羧酸置于高压釜中，加入氢氧化钾和PEG 6000，升温至100 150°C反应2 5小时，冷却后放空高压釜，残余物水洗后，干燥，即得含有2-H的含氟聚醚化合物，其中，氟碳聚醚羧酸、氢氧化钾、PEG的投料摩尔比为1 1.05 1.25 0. 01 0. 2。
3.根据权利要求1所述的氟碳聚醚化合物的制备方法，其特征在于式(1)中，d为1、 2、3、6 或 8。
4.根据权利要求1所述的氟碳聚醚化合物的制备方法，其特征在于式(2)中，y为2 或3。
5.根据权利要求1所述的氟碳聚醚化合物的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述氟化反应在温度为80°C 200°C以及自发压力条件下进行。
6.根据权利要求5所述的氟碳聚醚化合物的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述氟化反应在温度120°C 150°C下进行。
7.根据权利要求5所述的氟碳聚醚化合物的制备方法，其特征在于步骤(2)的具体过程为将含有2-H的含氟聚醚化合物加入蒙乃尔合金材质的高压反应釜中，真空_高纯氮置换三次后，加入氟气/氮气混合物，开动搅拌，升温反应至反应结束后，蒸馏除去未反应氟气和少量低沸点杂质即得所述氟碳聚醚化合物。
8. 一种氟碳聚醚化合物的制备方法，其特征在于该方法使含有2-H的含氟聚醚化合物在氟气中以及惰性气体保护下发生氟化反应得到所述氟碳聚醚化合物，所述氟气与所述含有2-H的含氟聚醚化合物的投料摩尔比为1 5 1 ；所述的含有2-H的含氟聚醚化合物具有式⑶或⑷所示的结构
9.根据权利要求8所述的氟碳聚醚化合物的制备方法，其特征在于所述氟化反应在温度为80V 200°C以及自发压力条件下进行。
10.根据权利要求8所述的氟碳聚醚化合物的制备方法，其特征在于式(3)中，d为 1、2、3、6 或 8;式(4)中，y 为 2 或 3。
全文摘要
本发明涉及一种氟碳聚醚化合物的制备方法，其以氟碳聚醚羧酸为原料，包括如下步骤(1)使氟碳聚醚羧酸发生脱羧反应生成含有2-H的含氟聚醚化合物；(2)使所述含有2-H的含氟聚醚化合物在氟气中以及惰性气体保护下发生氟化反应得到所述氟碳聚醚化合物，所述氟气与所述含有2-H的含氟聚醚化合物的投料摩尔比为1~5:1；与已有的方法相比，本发明是获得不含副产物的氟碳聚醚化合物产物的更加简单和更低成本的方法。此外，本发明方法不会产生重金属固废，对环境影响很小。
文档编号C08G65/00GK102516520SQ20111037491
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者吴俊浩 申请人:太仓中化环保化工有限公司