专利名称：一种真石漆乳液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及建筑涂料，尤其涉及一种真石漆乳液及其制备方法。
背景技术：
真石漆，又称防石漆，主要采用各种颜色的天然石粉与聚合物乳液混合配制而成。 其喷涂在建筑物的外墙上，装饰效果酷似大理石，花岗岩，是代替天然石材装饰面的一种理想材料。但现使用的真石漆，普遍存在耐水性不好的缺点，涂层在每次下雨以后都会发白， 变得疏松。这是由于涂层吸收水分所英气的，配方原因主要是选用的苯丙乳液在合成时需加入乳化剂。这些不可聚合的乳化剂在漆膜表明形成一层非化学键合的乳化层，一旦遇水或受潮会导致漆膜吸水溶胀，造成“起霜”，“泛白”，其结果不但影响了建筑物外表的感观， 而且大大降低了喷涂在建筑物外表的真石漆的物理性能。
发明内容
本发明的目的，就是针对上述问题而提供一种真石漆乳液，该乳液耐水性能好，铅笔硬度硬，与天然石粉粘结牢固。本发明的另外一个目的在于提供一种制备本发真石漆乳液的方法。本发明为达目的所采用的技术方案是本发明的一种真石漆乳液，由以下原料聚合而成硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅，引发剂、pH调节剂和去离子水；其中，所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种；所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；所述复合乳化剂为壬基酚醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比1.5 5. 5复配制得；所述有机硅为甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比4. 5 2. 5复配制得；所述引发剂为过硫酸盐；所述pH调节剂是控制体系pH值为5-9的pH调节剂。上述的一种真石漆乳液，其中，所述硬单体为为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按质量比5. 8 2. 2复配制得。上述的一种真石漆乳液，其中，所述原料的重量份数如下硬单体18份
软单体53份
功能性单体1份
复合乳化剂2份
有机硅1份
引发剂2份
去离子水55份
pH调节剂2份。上述原料均为市售产品。本发明还提供了一种上述真石漆乳液的制备方法，包括以下步骤A.先将定量的复合乳化剂，去离子水，加入到聚合反应釜中，搅拌并升温；B.将定量的去离子水，复合乳化剂，硬单体加入预乳化釜中，恒速条件下，搅拌80 分钟后得到预乳化液，称量其中的10%作为垫底种子反应液备用；C.将步骤A的聚合反应釜的温度升到75_80°C，投入步骤B中的垫底种子反应液，再加入垫底引发剂反应80-100分钟，往聚合反应釜持续加去离子水，缓慢将温度降至 600C，并控制控制温度在55-60°C ；D.将聚合反应釜抽真空2小时，再升温至85°C将步骤B制备的剩余的90%预乳化液，以第一恒定速度滴加至聚合反应釜中，同时以第二恒定速度滴加引发剂；E.待反应滴加至2. 5小时时，暂停滴加预乳化液和引发剂，向预乳化釜中加入定量的软单体，同时加入有机硅，搅拌35分钟后制备得到混合反应液，同时以第三恒定速度， 往聚合反应釜滴加混合反应液和引发剂；F.滴加结束后，在85_90°C保温5. 5-6小时，降温至40°C，用pH调节剂调节pH值在5-9后，用去离子水调节固含量在45%-56%，用100目过滤袋过滤出料。上述的一种真石漆乳液的制备方法，其中，步骤B中所述的预乳化釜为开启弯叶式，叶片数为5叶，其直径与预乳化釜直径之比为0. 77，其叶片直径与叶片高度之比为4. 7。上述的一种真石漆乳液的制备方法，其中，步骤B中所述恒速条件为搅拌转速控制在650-750转/分钟。上述的一种真石漆乳液的制备方法，其中，步骤A、B、C中所述去离子水电导率控制在 0. 1 μ s/cm-1 μ s/cm。上述的一种真石漆乳液的制备方法，其中，步骤D中所述抽真空的真空度保持在 180-200毫米汞柱，所述第一恒定速度为每分钟150 300毫升，所述第二恒定速度为每分钟50 80毫升。上述的一种真石漆乳液的制备方法，其中，步骤E所述第三恒定速度为每分钟 100 150毫升。上述的一种真石漆乳液的制备方法，其中，步骤F中PH调节剂为氨水，其中NH3的含量控制在2-5 %，所述去离子水电导率控制在250 μ s/cm 280 μ s/cm。本发明与现有技术相比，具有耐水性好，漆膜硬度高以及成膜温度低等优点，其原因有以下几点1.本发明制得的乳液有较高的固含量，最高固含量可达56% ；2.本发明采用至少一种反应型乳化剂，从而提高了乳液的稳定性和改进乳胶膜的耐水性；3.选择合适的单体以及单体配比，将聚合物的玻璃化温度及最低成膜温度降低， 使形成的漆膜具有较高的硬度和较低的成膜温度。
具体实施例方式以下通过具体实施例对本发明进行一步阐述，但不应以任何方式限制本发明。实施例A.先将0.2重量份的复合乳化剂，12重量份的去离子水，加入到聚合反应釜中，搅拌并升温；B.将35重量份的去离子水，1. 8重量份复合乳化剂，18重量份硬单体(15重量份的苯乙烯和3重量份的甲基丙烯酸甲酯复配)加入预乳化釜中，恒速条件(720转/分钟) 下，搅拌80分钟后得到预乳化液，称量其中的5. 48重量份作为垫底种子反应液备用；C.将步骤A的聚合反应釜的温度升到75_80°C，投入步骤B中5. 48重量份的垫底种子反应液，再加入0. 2重量份的垫底引发剂反应80-100分钟，往聚合反应釜持续加8重量份的去离子水，缓慢将温度降至60°C，并控制控制温度在55-60°C ；D.将聚合反应釜抽真空2小时，再升温至85°C将步骤B制备的剩余的49. 32重量份预乳化液，以第一恒定速度(每分钟180毫升)滴加至聚合反应釜中，同时以第二恒定速度(每分钟55毫升)滴加0. 8重量份的引发剂；E.待反应滴加至2. 5小时时，暂停滴加预乳化液和引发剂，向预乳化釜中加入53 重量份的软单体( 重量份的丙烯酸异辛酯和25重量份的丙烯酸丁酯复配)，同时加入1 重量份的有机硅(甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比4. 5 2. 5复配)，搅拌35 分钟后制得混合反应液，同时以第三恒定速度(每分钟120毫升)，往聚合反应釜滴加混合反应液和1重量份的引发剂；F.待预乳化釜中物料全部滴加完毕即混合反应液全部滴加完后后，在85-90°C保温5. 5-6小时，降温至40°C，根据需要，用2重量份的氨水中和PH后，用去离子水调节固含量在M%，用100目过滤袋过滤出料。上述垫底引发剂和引发剂均为过硫酸盐。该实施例制备得到的真石漆乳液，其各项性能如下乳白色水性分散体，不分层， 无沉淀，无结皮，搅拌后呈均勻状态；粘度240士 lOmpa. s ；pH值7士 1 ；固含量54%。以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。
权利要求
1.一种真石漆乳液，其特征在于，是由以下原料聚合而成硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅，引发剂、pH调节剂和去离子水； 其中，所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种； 所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种； 所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；所述复合乳化剂为壬基酚醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比1.5 5. 5复配制得；所述有机硅为甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比4. 5 2. 5复配制得； 所述引发剂为过硫酸盐；所述PH调节剂是控制体系pH值为5-9的pH调节剂。
2.如权利要求1所述的一种真石漆乳液，其特征在于，所述硬单体为为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按质量比5. 8 2. 2复配制得。
3.如权利要求1或2所述的一种真石漆乳液，其特征在于，所述原料的重量份数如下硬单体18份软单体53份功能性单体1份复合乳化剂2份有机硅1份引发剂2份去离子水55份pH调节剂2份。
4.一种如权利要求1所述的真石漆乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤A.先将定量的复合乳化剂，去离子水，加入到聚合反应釜中，搅拌并升温；B.将定量的去离子水，复合乳化剂，硬单体加入预乳化釜中，恒速条件下，搅拌80分钟后得到预乳化液，称量其中的10%作为垫底种子反应液备用；C.将步骤A的聚合反应釜的温度升到75-80°C，投入步骤B中的垫底种子反应液，再加入垫底引发剂反应80-100分钟，往聚合反应釜持续加去离子水，缓慢将温度降至60°C，并控制控制温度在55-60°C ；D.将聚合反应釜抽真空2小时，再升温至85°C将步骤B制备的剩余的90%预乳化液， 以第一恒定速度滴加至聚合反应釜中，同时以第二恒定速度滴加引发剂；E.待反应滴加至2.5小时时，暂停滴加预乳化液和引发剂，向预乳化釜中加入定量的软单体，同时加入有机硅，搅拌35分钟后制备得到混合反应液，同时以第三恒定速度，往聚合反应釜滴加混合反应液和引发剂；F.滴加结束后，在85-90°C保温5.5-6小时，降温至40°C，用pH调节剂调节pH值在5-9 后，用去离子水调节固含量在45% -56%，用100目过滤袋过滤出料。
5.如权利要求4所述的一种真石漆乳液的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的预乳化釜为开启弯叶式，叶片数为5叶，其直径与预乳化釜直径之比为0. 77，其叶片直径与叶片高度之比为4. 7。
6.如权利要求4所述的一种真石漆乳液的制备方法，其特征在于，步骤B中所述恒速条件为搅拌转速控制在650-750转/分钟。
7.如权利要求4所述的一种真石漆乳液的制备方法，其特征在于，步骤A、B、C中所述去离子水电导率控制在0. 1 μ s/cm-1 μ s/cm。
8.如权利要求4所述的一种真石漆乳液的制备方法，其特征在于，步骤D中所述抽真空的真空度保持在180-200毫米汞柱，所述第一恒定速度为每分钟150 300毫升，所述第二恒定速度为每分钟50 80毫升。
9.如权利要求4所述的一种真石漆乳液的制备方法，其特征在于，步骤E所述第三恒定速度为每分钟100 150毫升。
10.如权利要求4所述的一种真石漆乳液的制备方法，其特征在于，步骤F中PH调节剂为氨水，其中NH3的含量控制在2-5%，所述去离子水电导率控制在250 μ s/cm 280 μ s/cm。
全文摘要
本发明涉及一种真石漆乳液，由以下原料聚合而成硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅，引发剂、pH调节剂和去离子水；还提供了一种上述真石漆乳液的制备方法。本发明与现有技术相比，具有耐水性好，漆膜硬度高以及成膜温度低等优点，其原因有以下几点本发明制得的乳液有较高的固含量，最高固含量可达56％；采用至少一种反应型乳化剂，从而提高了乳液的稳定性和改进乳胶膜的耐水性；选择合适的单体以及单体配比，将聚合物的玻璃化温度及最低成膜温度降低，使形成的漆膜具有较高的硬度和较低的成膜温度。
文档编号C08F220/14GK102532402SQ20111044099
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日
发明者陆超 申请人:上海奇想青晨新材料科技股份有限公司