专利名称：一种磷酸酯类皮革加脂剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种磷酸酯类皮革加脂剂及其制备方法。
背景技术：
有机硅产品开发研究是国内外近十几年来的研究热点之一，在皮革行业也不例夕卜，尤其是国外著名大公司美国道康(Dowcorning)、罗姆哈斯(Rohm&Hass)、德国巴斯夫(BASF)、拜耳(Bayer)、科莱恩(Clariant)、汉高(Henkel)、荷兰斯塔尔(Kenneth Stahl)等公司成功开发出系列化多功能有机硅皮革专用产品，包括有机硅防水剂、柔软加脂剂、涂饰手感剂。
在众多有机硅化合物中，氨基硅油是一类无毒、无环境污染、成本不高的“绿色”产品。但是，受氨基硅油疏水性的限制，在使用之前必须采用乳化剂进行乳化；氨基硅油乳液在使用过程中还会出现破乳和漂油现象。因此，很多研究工作者针对氨基硅油的上述缺点进行改性。李原，刘晶潇等(亲水性氨基硅油的制备与应用性能研究，印染助剂.2008，5(25) :19 21)以普通氨基硅油与烯丙基聚醚为原料，经迈克尔加成合成了亲水性氨基硅油。探讨了合成的优化工艺，并对其性能进行测试，结果表明该柔软剂整理织物的柔软性、白度、透气性与商品氨基硅油相当，亲水性有较大的提高，可提高衣物的服用性能。任斌，汤克勇等(氨基硅油的改性及其在皮革加脂剂中的应用，皮革化学品制备与应用技术.2007,204 210.)选用适当的改性剂对氨基硅油分子中的氨基进行改性，将改性氨基硅油复配于皮革加脂剂中，既能极大地改善皮革的柔软性、丰满性和回弹性等，又能够保证加脂、染色浴液的稳定性，并且提高了皮革的抗张强度、抗撕裂强度、伸长率和收缩温度等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸酯类皮革加脂剂及其制备方法。为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为一种磷酸酯类皮革加脂剂的制备方法，包括以下步骤第一步烯丙基聚醚改性氨基硅油按质量份数在反应器中加入150 1800份烯丙基聚醚和1000份氨基硅油，混合均匀后升温，在60 100°C下反应2 10h，冷却至室温，得活性聚醚改性氨基硅油；第二步磷酸化控制温度在20 30°C下，向经过第一步的反应器中分批加入21. 3 63. 9份己05，加料时间为I 2h，再升温到60 80°C，恒温反应3 6h，得到磷酸化聚醚改性氨基硅油；第三步中和经过第二步后用碱性水溶液中和体系至pH为6. 0 7. 0,加水调节固体含量为40 60%，即得磷酸酯类皮革加脂剂。所述烯丙基聚醚的结构式为
权利要求
1.一种磷酸酯类皮革加脂剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤 第一步烯丙基聚醚改性氨基硅油 按质量份数在反应器中加入150 1800份烯丙基聚醚和1000份氨基硅油，混合均匀后升温，在60 100°C下反应2 10h，冷却至室温，得活性聚醚改性氨基硅油； 第二步磷酸化 控制温度在20 30°C下，向经过第一步的反应器中分批加入21. 3 63. 9份P2O5，力口料时间为I 2h，再升温到60 80°C，恒温反应3 6h，得到磷酸化聚醚改性氨基硅油；第三步中和 经过第二步后用碱性水溶液中和体系至pH为6. 0 7. 0，加水调节固体含量为40 60%，即得磷酸酯类皮革加脂剂。
2.根据权利要求I所述一种磷酸酯类皮革加脂剂的制备方法，其特征在于所述烯丙基聚醚的结构式为CH2=CH_CH20_fCH2CH20)^H n的取值范围是10 44。，
3.根据权利要求2所述一种磷酸酯类皮革加脂剂的制备方法，其特征在于所述烯丙基聚醚为APEG-500 APEG-2000中的任意一种。
4.根据权利要求3所述一种磷酸酯类皮革加脂剂的制备方法，其特征在于所述烯丙基聚醚包括 APEG-500、APEG-700、APEG-1000、APEG-1500 或 APEG-2000。
5.根据权利要求I所述一种磷酸酯类皮革加脂剂的制备方法，其特征在于所述氨基硅油的结构式为
6.根据权利要求I所述一种磷酸酯类皮革加脂剂的制备方法，其特征在于所述碱性水溶液中的碱为K0H、Na0H、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，质量分数为20 30%。
7.一种根据权利要求I所述磷酸酯类皮革加脂剂的制备方法制备的磷酸酯类皮革加脂剂，其特征在于该加脂剂中有效成分的分子结构式为
全文摘要
本发明提供一种磷酸酯类皮革加脂剂及其制备方法，以烯丙基聚醚和P2O5为原料对氨基硅油进行改性而制备出磷酸化聚醚改性氨基硅油皮革加脂剂。该分子结构中活性基团磷酸根能与皮革纤维结构中的氨基作用，也能与铬鞣革中的铬以配位键的形式紧密结合，使磷酸化产物可长久地保存在革纤维中，还赋予皮革一定的阻燃性和抗静电性。分子结构上引入了一定数量具有亲水性的乙氧基，有效改善了氨基硅油的水溶性、耐酸和耐电解质等性能，提高了氨基硅油的自乳化性。氨基硅油本身就是一种皮革加脂剂，可赋予皮革更好的柔软性和丰满性，提高皮革的抗撕裂强度和增厚率等物理机械性能；因此，该结构的皮革加脂剂具有较高的开发应用价值。
文档编号C08G81/00GK102617864SQ201210093048
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月31日 优先权日2012年3月31日
发明者张辉, 强西怀, 闫哲, 黄剑 申请人:陕西科技大学