专利名称：一种p-n阻燃剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于材料阻燃领域，具体涉及一种P-N阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
近年来，材料的阻燃性能越来越受到人们的关注。在阻燃剂的开发和应用中，N-P系阻燃剂发展迅速。N、P间的增效和协同作用，使得这类化合物具有良好的阻燃性能，同时发烟量小，有毒气体生成量少，所以它已经成为今后阻燃剂开发的一个方向。N-P系阻燃剂阻燃的机理是N与P阻燃的协同作用。首先N系阻燃剂受热后分解产生的气体与P系阻燃剂分解生成的焦磷酸保护膜形成磷-碳泡沫隔热层；其次是磷的氧化物与氮的氧化物形成一种与焦化炭结成的糊浆状覆盖物，中断燃烧的链锁反应。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种N-P阻燃剂，其结构式为
权利要求
1.一种P-N阻燃剂，其分子结构如下
2.一种如权利要求I所述的P-N阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 DAB2型单体的合成 在三口烧瓶中加入O. Imol的二乙醇胺和5 15ml的甲醇,在室温下搅拌混合至二乙醇胺完全溶解，然后缓慢滴加O. I O. 4mol的丙烯酸甲酯后升温至30 50°C，恒温反应2 4h，然后抽真空除去过量甲醇和丙烯酸甲酯，得无色透明油状AB2型单体； 2)端羟基超支化聚合物的合成 在三口烧瓶中加入O. Imol的三羟甲基丙烷和O. I O. 5g的对甲苯磺酸，升温至100 1200C，开始搅拌，待固体完全溶解后缓慢滴加O. I O. 4mol的AB2型单体，在100 120°C反应2 4h后，转移到旋转蒸发仪中继续反应，直到体系不再有气泡鼓出为止，得到黄色的黏稠液体即端羟基超支化聚合物； 3)P-N阻燃剂的合成 在三口烧瓶中加入端羟基超支化聚合物，升温至25 50°C，再加入磷酸化剂，搅拌混合均匀，升温反应I 6h，反应完成后加水，水解I 2h，调节温度为30 50°C,用氢氧化钠中和到pH值为6. O 8. O，调节固体含量在60% 80%得到P-N阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的P-N阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的磷酸化剂为三氯氧磷，端羟基超支化聚合物中的羟基与三氯氧磷的摩尔比为1 3 1，搅拌混合均匀后升温到30 60°C反应。
4.根据权利要求2所述的P-N阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的磷酸化剂为三氯化磷，端羟基超支化聚合物中的羟基与三氯化磷的摩尔比为2. 5 3. 5 1，搅拌混合均匀后升温到O 35°C反应。
5.根据权利要求2所述的P-N阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的磷酸化剂为磷酸，端羟基超支化聚合物中的羟基与磷酸的摩尔比为0.5 : 1.5 : 1，搅拌混合均匀后升温到60 120°C反应。
6.根据权利要求2所述的P-N阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的磷酸化剂为聚磷酸，端羟基超支化聚合物中的羟基与聚磷酸的摩尔比为2. 5 3. 5 1，搅拌混合均匀后升温到70 130°C反应。
7.根据权利要求2所述的P-N阻燃剂的制备方法，其特征在于所述的磷酸化剂为五氧化二磷，端羟基超支化聚合物中的羟基与五氧化二磷的摩尔比为2. O 3. 5 1，搅拌混合均匀后升温到50 90°C反应。
全文摘要
本发明涉及材料阻燃领域，具体涉及一种P-N阻燃剂及其制备方法。本发明首先是通过AB2型单体合成端羟基超支化聚合物，然后与磷酸化剂反应制备一种P-N阻燃剂。本发明中磷酸化剂是三氯氧磷、三氯化磷、磷酸、聚磷酸和五氧化二磷。本发明制备的P-N阻燃剂水溶性好，特别适合水性聚氨酯的阻燃，且合成简单、无污染、成本低廉。
文档编号C08L75/04GK102633999SQ20121012622
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月26日 优先权日2012年4月26日
发明者任龙芳, 强涛涛, 王学川, 王莉 申请人:陕西科技大学