专利名称：20%有效碘含量的均聚n-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法
技术领域：
本发明涉及化合物制备技术领域，特别涉及均聚N-乙烯基丁内酰胺碘制备技术领域，具体是指一种20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法。
背景技术：
均聚N-乙烯基丁内酰胺碘为黄棕色至红棕色的无定形粉末，是由N-乙烯基丁内酰胺均聚物与碘以络合的形式借助氢键和其他外力作用形成的一种不定型络合碘，是碘伏的一种(崔英德，易国斌，廖列文.聚乙烯吡咯烷酮的合成与应用[M].科学出版社，2001，2:161)。它是一种优秀的消毒剂，我国1990年版药典开始收载。可以保持较长时间的杀菌力，为广谱的强力杀菌消毒剂(G & SMED ICAL LTD (US) · Infection fighting compositionfor topical application [P] · US51377181992:5)，对病毒、细菌、真菌及霉菌孢子都有较 强的杀灭作用，被中国药典批准为人体可直接使用的消毒杀菌剂。N-乙烯基丁内酰胺均聚物为非离子型表面活性剂，本身无抗菌作用，但可提高碘的溶解度，有助于提高碘溶液对物体的润湿和穿透能力，使得有效碘对细胞膜的亲和力增强，能将有效碘直接引入到细菌的细胞膜、细胞质上，在几秒钟内立即杀灭细菌，进而增强了碘的杀菌能力，同时N-乙烯基丁内酰胺碘还具有易溶于水，对皮肤、粘膜无刺激性、过敏和中毒现象，因而国内外评价甚好。而且均聚N-乙烯基丁内酰胺碘不仅可以作为水溶液使用，在某些特殊的场合还可以固体的形式被应用。这样使得均聚N-乙烯基丁内酰胺碘被广泛应用于各个领域的杀菌、消毒，扩展了碘的使用范围，在国内外医院消毒中得到广泛的应用。目前市场上市售的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘粉末有效碘含量以及药典规定的有效碘含量均在9%-12%，然而更高有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘无论在应用方面还是贮存方面都显示出较好的优势，尤其是在市场利润方面——用有效碘含量为10%的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘和20%的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘去配制同一种规格的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘消毒液，有效碘为20%的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘大大降低了该消毒液的成本，同时也证明了其市场可操作性。因此，希望提供一种20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法。
发明内容
本发明的目的是克服了上述现有技术中的缺点，提供一种20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，该20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法设计巧妙，制备简单，制备出的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘有效碘含量为20%，同时还具备较高的稳定性和光谱杀菌性能，适于大规模推广应用。为了实现上述目的，本发明的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特点是，以N-乙烯基丁内酰胺均聚物和850μπι粒径以下的碘为原料，其中所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物和所述的850 μ m粒径以下的碘的质量比为7:3 5:5，同时以原料量为基准加入0. 019Γ5. 0%重量百分含量的助剂，采取分段式制备法在温度为50-100°C条件下搅拌反应5-20小时。所述助剂可以是任何合适的助剂，较佳地，所述助剂为柠檬酸钠、氯化钠或醋酸钠。所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物、所述的850μπι粒径以下的碘、所述助剂、所述温度、所述搅拌反应的时间可以选自上述范围，较佳地，所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物为68g，所述的850 μ m粒径的碘为32g，所述助剂的量为O. 46g，所述温度为60°C，所述搅拌反应的时间为17小时。所述分段式制备法指的是先将过量的N-乙烯基丁内酰胺均聚物、少量的碘和助 剂先反应一段时间，然后再补充加入一定量的碘和少量助剂，使反应物中过量的均聚N-乙烯基丁内酰胺继续与碘反应，当然还可以分为三段乃至更多段，更佳地，所述分段式制备法是首先将68g所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物、22g所述的850 μ m粒径的碘和O. 35g所述助剂在60°C搅拌反应8小时，之后再加入IOg所述的850 μ m粒径的碘和O. Ig所述助剂在60°C继续搅拌反应9小时。所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物、所述的850μπι粒径以下的碘、所述助剂、所述温度、所述搅拌反应的时间可以选自上述范围，较佳地，所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物为62g，所述的550 μ m粒径的碘为38g，所述助剂的量为2. 6g，所述温度为75°C，所述搅拌反应的时间为19小时。所述分段式制备法指的是先将过量的N-乙烯基丁内酰胺均聚物、少量的碘和助剂先反应一段时间，然后再补充加入一定量的碘和少量助剂，使反应物中过量的均聚N-乙烯基丁内酰胺继续与碘反应，当然还可以分为三段乃至更多段，更佳地，所述分段式制备法是首先将62g所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物、20g所述的550 μ m粒径的碘和I. 4g所述助剂在75°C搅拌反应11小时，之后再加入18g所述的550 μ m粒径的碘和I. 2g所述助剂在75°C继续搅拌反应8小时。所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物、所述的850μπι粒径以下的碘、所述助剂、所述温度、所述搅拌反应的时间可以选自上述范围，较佳地，所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物为70g,所述的750 μ m粒径的碘为30g，所述助剂的量为O. 2g,所述温度为97 V，所述搅拌反应的时间为19小时。所述分段式制备法指的是先将过量的N-乙烯基丁内酰胺均聚物、少量的碘和助剂先反应一段时间，然后再补充加入一定量的碘和少量助剂，使反应物中过量的均聚N-乙烯基丁内酰胺继续与碘反应，当然还可以分为三段乃至更多段，更佳地，所述分段式制备法是首先将70g所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物、30g所述的750 μ m粒径的碘和O. 15g所述助剂在97°C搅拌反应13小时，之后再加入5g所述的750 μ m粒径的碘和O. 5g所述助剂在97°C继续搅拌反应6小时。本发明的有益效果具体在于本发明的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法以N-乙烯基丁内酰胺均聚物和850 μ m粒径以下的碘为原料，其中所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物和所述的850 μ m粒径以下的碘的质量比为7:3 5:5，同时以原料量为基准加入O. 019Γ5. 0%重量百分含量的助剂，采取分段式制备法在温度为50-100°C条件下搅拌反应5-20小时，从而得到的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘有效碘含量为20%以上，设计巧妙，制备简单，同时还具备较高的稳定性和光谱杀菌性能，适于大规模推广应用。
图I是反应温度对有效碘含量的影响曲线图。图2是助剂加入对反应时间的影响曲线图。图3是助剂的加入对有效碘含量的影响曲线图。图4是碘的粒径对有效碘含量的影响曲线图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，特举以下实施例详细说明。I. I实验原料表I主要原料
权利要求
1.一种20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，以N-乙烯基丁内酰胺均聚物和850μπι粒径以下的碘为原料，其中所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物和所述的850μπι粒径以下的碘的质量比为7:3 5:5，同时以原料量为基准加入O. 0Ρ/Γ5. 0%重量百分含量的助剂，采取分段式制备法在温度为50-10(TC条件下搅拌反应5-20小时。
2.根据权利要求I所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述助剂为柠檬酸钠、氯化钠或醋酸钠。
3.根据权利要求I所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物为68g，所述的850 μ m粒径的碘为32g，所述助剂的量为O. 46g，所述温度为60°C，所述搅拌反应的时间为17小时。
4.根据权利要求3所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述分段式制备法是首先将68g所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物、22g所述的850 μ m粒径的碘和O. 35g所述助剂在60°C搅拌反应8小时，之后再加入IOg所述的850 μ m粒径的碘和O. Ig所述助剂在60°C继续搅拌反应9小时。
5.根据权利要求I所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物为62g，所述的550 μ m粒径的碘为38g，所述助剂的量为2. 6g，所述温度为75°C，所述搅拌反应的时间为19小时。
6.根据权利要求5所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述分段式制备法是首先将62g所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物、20g所述的550 μ m粒径的碘和I. 4g所述助剂在75°C搅拌反应11小时，之后再加入18g所述的550 μ m粒径的碘和I. 2g所述助剂在75°C继续搅拌反应8小时。
7.根据权利要求I所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物为70g，所述的750 μ m粒径的碘为30g，所述助剂的量为O. 2g，所述温度为97°C，所述搅拌反应的时间为19小时。
8.根据权利要求7所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，所述分段式制备法是首先将70g所述N-乙烯基丁内酰胺均聚物、30g所述的.750 μ m粒径的碘和O. 15g所述助剂在97°C搅拌反应13小时，之后再加入5g所述的750 μ m粒径的碘和O. 5g所述助剂在97°C继续搅拌反应6小时。
全文摘要
本发明涉及一种20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，以N-乙烯基丁内酰胺均聚物和850μm粒径以下的碘为原料，其中N-乙烯基丁内酰胺均聚物和850μm粒径以下的碘的质量比为7:3~5:5，同时以原料量为基准加入0.01%~5.0%重量百分含量的助剂，采取分段式制备法在温度为50-100℃条件下搅拌反应5-20小时。较佳地，助剂为柠檬酸钠、氯化钠或醋酸钠。本发明的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法设计巧妙，制备简单，制备出的均聚N-乙烯基丁内酰胺碘有效碘含量为20%，同时还具备较高的稳定性和光谱杀菌性能，适于大规模推广应用。
文档编号C08F126/10GK102643377SQ20121014431
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月10日 优先权日2012年5月10日
发明者刘薇, 王宇, 陈占 申请人:上海宇昂生物科技有限公司