一种衣康酸二缩水甘油酯及其制备方法和应用的制作方法

文档序号:3624290阅读:441来源:国知局
专利名称:一种衣康酸二缩水甘油酯及其制备方法和应用的制作方法
技术领域
本发明涉及一种衣康酸ニ缩水甘油酯及其制备方法和应用。
背景技术
随着石油资源日益枯竭,寻找可持续、优质、廉价的石油代替品是聚合物エ业存在和发展的关键。生物基高分子材料以可再生资源为主要原料,降低塑料行业对石油化工产品消耗的同时,也降低了石油基原料生产过程中对环境的污染,是当前高分子材料的ー个重要发展方向,具有重要的实际价值和广阔的发展空间。衣康酸是以廉价的淀粉、蔗糖、糖蜜等农副产品为原料通过适当的菌种发酵而成的生物基平台化合物,分子结构中的双键和羧基等活性官能团方便进行加成、酷化、聚合等 多种化学反应。早在2004年美国能源部就将其公布为最具发展潜力的12种生物基平台化合物之一。我国是衣康酸最大的生产国,年生产能力约10万吨,而我国衣康酸的年需求量为3万吨左右,产能相对过剩,大力拓宽衣康酸的应用领域,成为当前衣康酸产业发展最紧迫的问题。目前,衣康酸主要应用于化学纤维、合成树脂、塑料、橡胶、医药、涂料、表面活性齐U、离子交换树脂、润滑油添加剂以及食品等领域。环氧树脂具有优异的机械性能、耐高温性能、耐腐蚀性、粘接性及电绝缘性,广泛应用于汽车、建筑、电子、航空等领域。若能以衣康酸为原料合成环氧树脂,必能拓宽衣康酸的应用领域,有利于解决我国衣康酸产能严重过剩的问题。申请号为200410027818. 9的中国发明专利申请公开了ー种新型水性环氧树脂灌浆材料及其制备方法,通过衣康酸与环氧树脂进行开环反应,从而将衣康酸中的羧基进入了环氧树脂分子骨架上,然后利用中和剂中和成盐,从而实现了环氧树脂的水性化并通过改性制备得到了环氧树脂灌浆材料;申请号为200710028759. O的中国发明专利申请公开了ー种高强度水性衣康酸环氧树脂灌浆材料,通过衣康酸与环氧树脂反应,然后加入活性中和剂,得到已中和过的水性衣康酸环氧树脂,再将已中和过的水性衣康酸环氧树脂与其他材料组分混合,得到高強度水性衣康酸环氧树脂灌浆材料。申请号为201110245232. X的中国发明专利公开了以衣康酸和环氧氯丙烷为原料,制备了衣康酸基环氧树脂低聚物的技术,但该衣康酸基环氧树脂低聚物的环氧值不高。而到目前为止,未见以衣康酸为原料合成衣康酸基単体环氧树脂,即衣康酸ニ缩水甘油酯未有文献和专利公开报道。

发明内容
本发明提供了一种衣康酸ニ缩水甘油酷,为ー种衣康酸基単体环氧树脂,其环氧值较高。一种衣康酸ニ缩水甘油酷,为式I结构的化合物;
权利要求
1.一种衣康酸二缩水甘油酯,其特征在于,为式I结构的化合物;
2.一种如权利要求I所述的衣康酸二缩水甘油酯的制备方法,包括以下步骤 1)将100质量份的衣康酸、O 500质量份的第一有机溶剂、50 500质量份的酰氯化试剂和O 10质量份的催化剂混合均匀后,在保护气体的保护下,在(TC 80°C反应O. 5 24小时,得到衣康酸酰氯溶液,或者将衣康酸酰氯溶液减压蒸馏后得到衣康酸酰氯; 2)向步骤I)的衣康酸酰氯溶液或者衣康酸酰氯中加入O 500质量份的第二有机溶剂、100 500质量份的缚酸剂和100 500质量份的2,3-环氧丙醇,在保护气体的保护下,在0°C 80°C反应O. 5 24小时,水洗,减压蒸馏后得到衣康酸二缩水甘油酯。
3.如权利要求2所述的衣康酸二缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,步骤I)中,所述的第一有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、丙酮、丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上。
4.如权利要求2所述的衣康酸二缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,步骤I)中,所述的酰氯化试剂为二氯亚砜、三氯化磷、五氯化磷、草酰氯、光气或者双(三氯甲基)碳酸酯。
5.如权利要求2所述的衣康酸二缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,步骤I)中,所述的催化剂为N,N’-二甲基甲酰胺、吡啶、N,N,N',N'-四甲基乙二胺或4-二甲氨基吡啶。
6.如权利要求2所述的衣康酸二缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的第二有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、丙酮、丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上。
7.如权利要求2所述的衣康酸二缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的缚酸剂为三乙胺或吡啶。
8.如权利要求I所述的衣康酸二缩水甘油酯在制备固化物中的应用。
9.一种固化物,由以下重量百分含量的原料制成 权利要求I所述的衣康酸二缩水甘油酯48% 51. 5% ; 甲基六氢苯酐48% 51. 5%; 十二烷基三甲基溴化铵O. 5% 2%。
10.一种固化物,由以下重量百分含量的原料制成 权利要求I所述的衣康酸二缩水甘油酯48% 52% ; ,4,4’ - 二氨基二苯基甲烷48% 52%。
全文摘要
本发明公开了一种衣康酸二缩水甘油酯,为式I结构的化合物。相对于衣康酸基环氧树脂低聚物,本发明衣康酸二缩水甘油酯为一种衣康酸基单体环氧树脂,环氧值更高,更易于得到高强高玻璃化转变温度的固化物,同时粘度更低,更适于成型加工。本发明还公开一种衣康酸二缩水甘油酯的制备方法,包括将衣康酸、第一有机溶剂、酰氯化试剂和催化剂混合均匀后,在0℃~80℃反应0.5~24小时,得到衣康酸酰氯溶液,或者减压蒸馏后得到衣康酸酰氯;向衣康酸酰氯溶液或者衣康酸酰氯中加入第二有机溶剂、缚酸剂和2,3-环氧丙醇,在0℃~80℃反应0.5~24小时,水洗,减压蒸馏后得到衣康酸二缩水甘油酯。
文档编号C08G59/42GK102731440SQ20121019648
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月12日 优先权日2012年6月12日
发明者刘小青, 朱锦, 马松琪 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所
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