专利名称：一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，属化工领域。
背景技术：
水性聚氨酯是集高性能和环保于一身的高档、高附加值涂料，已经成为世界先进国家的标准涂料之一，也是国际重点推广研究的涂料品种，目前我国的水性聚氨酯涂料还处于研究开发阶段，普遍依赖进口。国外水性聚氨酯涂料的开发虽然较我国早，但水性聚氨酯在耐水性及附着力方面仍需改进。因而，对水性聚氨酯的改性的研究具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，该水性聚氨酯具有很好 的耐寒性、耐水性及粘结性。为实现以上目的，本发明的一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其制备方法具体为
(I)以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二醇(N-220)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丁酸(DMBA)为原料制备预聚体，85°C搅拌反应2h，转速为850r/min，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)。(2)加入氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯预聚体，反应lh。(3)降温至40°C,加入三乙胺中和，反应3min。(4)加入水强力搅拌乳化lh，转速为1500r/min，得到氨基硅烷改性的水性聚氨
酯乳液。步骤⑴中预聚体原料的配比为TDI与N-220的摩尔比为1. 2:1, DEG的用量占预聚体质量的3%，DMBA的用量为预聚体质量的7%，NMP的用量以使得搅拌得以顺利进行为准。步骤(2)中氨基硅烷(HG550)用量为预聚体质量的0. 5%_3%。步骤(3)中三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。步骤(4)中水的用量为预聚体总质量的2倍。本发明产生的有益效果为，本专利采用氨基硅烷改性水性聚氨酯，首先有效地改善了聚氨酯胶膜的耐水性，改性后，将硅烷中的硅氧烷链段引入到水性聚氨酯分子中，烷氧基在聚氨酯水分散时形成硅羟基，当水性聚氨酯成膜时，由于硅氧烷的表面能低，倾向于表面富集，并且富集于表面的硅羟基在成膜过程中易于脱水而形成致密的S1-O-Si三维交联网络，这不用于聚氨酯在水分散时所形成的微交联网络，所以氨基氨基硅烷改性的水性聚氨酯的吸水率明显降低，耐水性提高。此外，交联结构的存在使得聚氨酯的附着性能好。
实施例
实施例1 :
以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二醇(N-220)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丁酸(DMBA)为原料制备预聚体，在85°C、转速850r/min的条件下，搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)。TDI与N-220的摩尔比为1. 2:1，DEG的用量占预聚体质量的3%，DMBA的用量为预聚体质量的7%。加入氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯预聚体，反应lh, HG550的用量占预聚体质量的0. 5%。降温至40°C，加入三乙胺中和，反应3min，三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。将转速增至1500r/min，加入水乳化lh，水的用量为预聚体总质量的2倍，得到氨基硅烷改性的水性聚氨酯。聚氨酯胶膜的吸水率12. 2%,附着力为3级。实施例2: 以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二醇(N-220)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丁酸(DMBA)为原料制备预聚体，在85°C、转速850r/min的条件下，搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)。TDI与N-220的摩尔比为1. 2:1，DEG的用量占预聚体质量的3%，DMBA的用量为预聚体质量的7%。加入氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯预聚体，反应lh, HG550的用量占预聚体质量的1. 5%。降温至40°C，加入三乙胺中和，反应3min，三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。将转速增至1500r/min，加入水乳化lh，水的用量为预聚体总质量的2倍，得到氨基硅烷改性的水性聚氨酯。聚氨酯胶膜的吸水率10. 5%,附着力为2级。实施例3:
以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二醇(N-220)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丁酸(DMBA)为原料制备预聚体，在85°C、转速850r/min的条件下，搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)。TDI与N-220的摩尔比为1. 2:1，DEG的用量占预聚体质量的3%，DMBA的用量为预聚体质量的7%。加入氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯预聚体，反应lh, HG550的用量占预聚体质量的2%。降温至40°C，加入三乙胺中和，反应3min，三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。将转速增至1500r/min，加入水乳化lh，水的用量为预聚体总质量的2倍，得到氨基硅烷改性的水性聚氨酯。聚氨酯胶膜的吸水率8. 3%,附着力为I级。实施例4:
以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二醇(N-220)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丁酸(DMBA)为原料制备预聚体，在85°C、转速850r/min的条件下，搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)。TDI与N-220的摩尔比为1. 2:1，DEG的用量占预聚体质量的3%，DMBA的用量为预聚体质量的7%。加入氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯预聚体，反应lh, HG550的用量占预聚体质量的3%。降温至40°C，加入三乙胺中和，反应3min，三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。将转速增至1500r/min，加入水乳化lh，水的用量为预聚体总质量的2倍，得到氨基硅烷改性的水性聚氨酯。聚氨酯胶膜的吸水率5. 6%，附着力为I级。
权利要求
1.一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于制备方法如下 (1)以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二醇(N-220)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丁酸(DMBA)为原料制备预聚体，85°C搅拌反应2h，过程中视体系黏度添加N-甲级吡咯烷酮(NMP)； (2)加入氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯预聚体，反应Ih； (3)降温至40°C，加入三乙胺中和，反应3min; (4)加入水强力搅拌乳化lh，得到氨基硅烷改性的水性聚氨酯。
2.如权利要求1所述的一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步骤(I)中预聚体原料的配比为TDI与N-220的摩尔比为1. 2:1, DEG的用量占预聚体质量的3%，DMBA的用量为预聚体质量的7%。
3.如权利要求1所述的一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步骤(I)中NMP的用量以使得搅拌得以顺利进行为准。
4.如权利要求1所述的一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步骤(1)中搅拌转速为850r/min。
5.如权利要求1所述的一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步骤(2)中氨基硅烷(HG550)用量为预聚体质量的O.5%-3%。
6.如权利要求1所述的一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步骤(3)中三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。
7.如权利要求1所述的一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步骤(4)中水的用量为预聚体总质量的2倍。
8.如权利要求1所述的一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，其特征在于所述的步骤(4)中搅拌转速为1500r/min。
全文摘要
一种氨基硅烷改性水性聚氨酯乳液，是以TDI、N-220、DEG、DMBA为原料制备预聚体，采用氨基硅烷(HG550)改性聚氨酯预聚体，加入三乙胺中和，加入适量的去离子水制得氨基硅烷改性的水性聚氨酯乳液。本发明的水性聚氨酯成膜后具有较好的耐水性和附着力。
文档编号C08G18/48GK103012721SQ20121055860
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月21日 优先权日2012年12月21日
发明者于忠清 申请人:青岛海尔软件有限公司