专利名称：一种特级增粘树脂的合成方法
技术领域：
本发明涉及化工原料合成技术领域，具体涉及一种特级增粘树脂的合成方法。
背景技术：
目前，被轮胎、橡胶行业广泛应用的增粘树脂多为国外产品的仿制品，如:对叔丁基酚醛树脂、对一特辛基酚醛树脂、改性烷基酚醛树脂等等。最近几年新上市的进口烷基酌.—乙块树脂{即 Koresin,BASF(德国)、struk_chem 美国、PA-59-998,PA-59_999，PolymerApplication美国的产品}被称为超级增粘树脂，性能明显好于对叔丁基和对一特辛基酚醛树脂。但其价格较高，每吨高达3.5^4.5万元，极大的增加了国内轮胎、橡胶等行业的应用成本，且目前国内没有成熟低成本的规模化原料生产技术，给国内的轮胎、橡胶行业发展带来了很多限制，因此我们急需开发新型的超级增粘树脂，尤其是生产成本低、性能好、技术成熟的超级增粘树脂，以满足飞速发展的轮胎、橡胶工业的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种特级增粘树脂的合成方法，该合成方法通过对原料组分选择、组分之间的重量份比例、工艺过程反应参数等因素的调整，从而得到一种特级增粘树脂，该方法不仅能降低增粘树脂的生产成本，还能提高了增粘树脂的粘合力，满足轮胎、橡胶工业的需求。本发明所述的目的是通过以下技术方案来实现的:(1)将叔丁基苯酚、甲醛水溶液、吗啉、NaOH按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:吗啉:NaOH为50 65:30 72:17 40:0.5 5混合，加热升温至90-110°C回流反应3-4小时；(2)回流反应后，加盐酸溶液中和，水洗，分去废水后升温蒸馏，在温度低于130°C，真空度低于0.04mpa的条件下脱尽水；(3)水脱尽后，加入松香，升温至240°C 260°C保温反应I小时，于260°C 270°C下真空脱去水及小分子物质，测软化点为120°C 150°C时，放料，产品即为特级增粘树脂，呈红褐色透明状。其中本发明所述的甲醛溶液浓度为37%。其中步骤(2)中所述盐酸溶液浓度为5%，水洗时每次用水体积相同。其中步骤(3)中，松香的加入量与原料中叔丁基苯酚的重量份比例为松香:叔丁基苯酚1 2:2 1，真空脱水条件为真空0.05、.06mpa。本发明所述的一种特级增粘树脂的合成方法，通过选择叔丁基苯酚、甲醛水溶液、吗啉、NaOH为原料组分，调整组分之间的重量份比例、中期加入松香进行碱化反应，并对工艺过程反应参数等因素进行了系统调整，降低了生产成本和使用成本，提高了增粘树脂的粘合力，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施例方式为了使本发明的技术方案更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例1:( I)将叔丁基苯酚、37%甲醛水溶液、吗啉按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:吗啉:NaOH为50:30:17:0.5混合，加热升温至90°C回流反应3小时。(2)回流反应后,加5%盐酸溶液中和,用相同体积的水水洗两次,分去废水后升温蒸馏，在温度低于130°C，真空度低于0.04mpa的条件下脱尽水。(3)水脱尽后，加入松香，松香的加入量与原料中叔丁基苯酚的重量份比例为松香:叔丁基苯酚为1:1升温至240°C保温反应I小时，在260°C、真空0.05、.06mpa下脱去水及小分子物质，测软化点为120°C时，放料，产品即为特级增粘树脂，呈红褐色透明状。实施例2:( I)将叔丁基苯酚、37%甲醛水溶液、吗啉按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:吗啉:NaOH为65: 72: 40: 5混合，加热升温至110°C回流反应4小时；(2)回流反应后，加5%盐酸溶液中和，用相同体积的水水洗两次，分去废水后升温蒸馏，在温度低于130°C，真空度低于0.04mpa的条件下脱尽水；(3)水脱尽后，加入松香，松香的加入量与原料中叔丁基苯酚的重量份比例为松香:叔丁基苯酚为1:2，升温至2601:保温反应1小时，在2701:真空0.05、.06mpa条件下脱去水及小分子物质，测软化点为150°C时，放料，产品即为特级增粘树脂，呈红褐色透明状。实施例3:`( I)将叔丁基苯酚、37%甲醛水溶液、吗啉按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:吗啉:NaOH为120:70:35:1.5混合，加热升温至105°C回流反应4小时；(2)回流反应后，加5%盐酸溶液中和，用相同体积的水水洗两次，分去废水后升温蒸馏，在温度低于130°C，真空度低于0.04mpa的条件下脱尽水；(3)水脱尽后，加入松香，松香的加入量与原料中叔丁基苯酚的重量份比例为松香:叔丁基苯酚为1: 1，升温至260°C保温反应I小时，在265°C真空0.05mpa条件下脱去水及小分子物质，测软化点为135°C时，放料，产品即为特级增粘树脂，呈红褐色透明状。实施例4:( I)将叔丁基苯酚、37%甲醛水溶液、吗啉按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:吗啉:NaOH为180:180:50:7.5混合，加热升温至100°C回流反应4小时；(2)回流反应后，加5%盐酸溶液中和，用相同体积的水水洗两次，分去废水后升温蒸馏，在温度低于130°C，真空度低于0.04mpa的条件下脱尽水；(3)水脱尽后，加入松香，松香的加入量与原料中叔丁基苯酚的重量份比例为松香:叔丁基苯酚为1: 1，升温至255°C保温反应I小时，在265°C真空0.05mpa条件下脱去水及小分子物质，测软化点为140°C时，放料，产品即为特级增粘树脂，呈红褐色透明状。实施例5:特级增粘树脂和各种树脂应用于胶料中的物性(粘合力)对比(粘合力kgf):
权利要求
1.一种特级增粘树脂的合成方法，其特征在于其合成方法如下: (I)将叔丁基苯酚、甲醛水溶液、吗啉、NaOH按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:吗啉:NaOH为50 65:30 72:17 40:0.5 5混合，加热升温至90-110°C回流反应3-4小时； (2)回流反应后，加盐酸溶液中和，水洗，分去废水后升温蒸馏，在温度低于130°C，真空度低于0.04mpa的条件下脱尽水； (3)水脱尽后，加入松香，升温至240°C 260°C保温反应I小时，于260°C 270°C下真空脱去水及小分子物质，测软化点为120°C 150°C时，放料，产品即为特级增粘树脂。
2.根据权利要求1所述的一种特级增粘树脂的合成方法，其特征在于:所述的甲醛溶液浓度为37%。
3.根据权利要求1所述的一种特级增粘树脂的合成方法，其特征在于:步骤(2)中所述盐酸溶液浓度为5%，水洗时每次用水体积相同。
4.根据权利要求1所述的一种特级增粘树脂的合成方法，其特征在于:步骤(3)中，松香的加入量与原料中叔丁基苯酚的重量份比例为松香:叔丁基苯酚为I 2:2 I。
5.根据权利要求 1所述的一种特级增粘树脂的合成方法，其特征在于:步骤(3)中真空脱水条件为真空0.05~0.06mpa。
全文摘要
本发明涉及一种特级增粘树脂的合成方法，该合成方法选择叔丁基苯酚、甲醛水溶液、吗啉、NaOH为原料组分，调整组分之间的重量份比例、中期加入松香进行碱化反应，并对工艺过程反应参数等因素进行了系统调整，从而得到一种特级增粘树脂，降低了生产成本和使用成本，提高了增粘树脂的粘合力，具有较好的经济效益和社会效益。
文档编号C08G8/12GK103204982SQ201210558710
公开日2013年7月17日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者于冰, 于文明, 王明彦 申请人:山东沾化奥仕化学有限公司