一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其组分按质量百分数配比为：聚对苯二甲酸丁二醇酯30%～60%、玻璃纤维10%～30%、复配型阻燃剂10%～20%、抗静电母粒5%～15%、增韧剂5%～10%、微米碳酸钙5%～15%、润滑剂0.1%～2%、抗氧剂0.1%～1%。本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明通过添加玻璃纤维、复配型阻燃剂和抗静电母粒等所制得的聚对苯二甲酸丁二醇酯，具有大幅提高缺口冲击韧性、刚性和耐热性的同时保持较好拉伸强度的特点，而且阻燃效能高，抗静电静性好（表面电阻率可达108～1010Ω·cm），电气性能优良。
【专利说明】—种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高分子材料【技术领域】，具体地说是一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料。
【背景技术】
[0002]聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶型线形饱和聚酯树脂，已被广泛应用在电子电器、家电、汽车工业等行业，但由于其存在缺口冲击强度低、脆性大、阻燃性不高、抗静电性不足等缺陷，限制其在某些领域中的应用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种耐热性好、强度高和具有优良电气性能的聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其组分按质量百分数配比为:聚对苯二甲酸丁二醇酯30%~60%、玻璃纤维10%~30%、复配型阻燃剂10%~20%、抗静电母粒5%~15%、增韧剂5%~10%、微米碳酸钙5%~15%、润滑剂0.1%~2%、抗氧剂0.1%~1%。
[0005]所述的玻璃纤维为硅烷包覆处理无碱玻璃纤维。
[0006]所述的复配型阻燃剂为聚2，6- 二溴亚苯基醚50wt%、次膦酸铝25wt%和氢氧化镁25wt%三者混合的复配物。
[0007]所述的抗静电母粒是由75wt%载体、20wt%抗静电剂和5wt%季戍四醇硬脂酸酯组成的抗静电母粒，其中，所述的载体为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的一种或两者任意配比的混合物，抗静电剂为双(2-羟乙基)辛基甲基双对甲苯磺酸铵、季铵盐类化合物、烷基磺酸盐、硬脂酸单甘酯(GMS)、聚醚酯、纳米级掺锑氧化锡(ATO)中的一种。
[0008]所述的增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物(E-MA-GMA)、马来酸酐接枝乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物(EPDM-g-MAH)、马来酸酐接杆乙烯_辛烯共聚物(POE-g-MAH)、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS-g-MAH)中的一种。
[0009]所述的微米碳酸钙为粒径在0.5 μ m~10 μ m之间并经硅烷包覆处理的微米碳酸钙。
[0010]所述的润滑剂为聚硅氧烷或乙撑双硬酯酰胺。
[0011]所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物。
[0012]上述的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料的制备方法，包括以下步骤: (I)按重量配比称取聚2，6- 二溴亚苯基醚50wt%、次膦酸铝25wt%和氢氧化镁25wt%，使混合均匀，制得复配型阻燃剂，然后在80°C~85°C下干燥30~45分钟，待用；(2)将聚对苯二甲酸丁二醇酯在130°C~140°C下干燥3~5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；
(3)制备抗静电母粒:配料和按重量称取载体、抗静电剂和季戊四醇硬脂酸酯，然后加入高速混合机或超声波发生器中混合10~30分钟，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混、冷却、切粒、干燥后制得抗静电母粒，待用；
(4)按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、复配型阻燃剂和抗静电母粒，经混合均匀后，再加入按重量配比称取的玻璃纤维、增韧剂、微米碳酸钙、润滑剂和抗氧剂，然后一起加入高速混合机中充分混合10~30分钟；
(5)再将步骤(4)混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行充分熔融塑化和捏合混炼，熔融温度控制在170°C~230°C，通过双螺杆挤出机挤出后，经过冷却、切粒、干燥后即得本发明的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料。
[0013]本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明通过添加玻璃纤维、复配型阻燃剂和抗静电母粒等所制得的聚对苯二甲酸丁二醇酯，具有大幅提高缺口冲击韧性、刚性和耐热性的同时保持较好拉伸强度的特点，而且阻燃效能高，抗静电静性好(表面电阻率可达IO8~IOkiQ.Cm),电气性能优良，可广泛应用在电子电气、汽车工业、机械配件、建筑结构等领域，应用前景广阔。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施 例来进一步说明本发明的技术方案。
[0015]实施例1:
一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其组分按质量百分数配比为:聚对苯二甲酸丁二醇酯35%、玻璃纤维20%、复配型阻燃剂15%、抗静电母粒10%、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物(E-MA-GMA)8%、微米碳酸钙10%、聚硅氧烷1.5%、受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物0.5%，其中，所述的玻璃纤维为硅烷包覆处理无碱玻璃纤维，所述的复配型阻燃剂为聚2，6- 二溴亚苯基醚50wt%、次膦酸铝25wt%和氢氧化镁25wt%三者混合的复配物，所述的抗静电母粒是由75wt%聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT )、20wt%双(2-羟乙基)辛基甲基双对甲苯磺酸铵和5wt%季戊四醇硬脂酸酯组成的抗静电母粒，所述的微米碳酸钙为粒径在0.5 μ m~10 μ m之间并经硅烷包覆处理的微米碳酸钙。
[0016]制备方法:(1)按重量配比称取聚2，6_二溴亚苯基醚50被％、次膦酸铝25被％和氢氧化镁25wt%’使混合均匀，制得复配型阻燃剂，然后在80°C~85°C下干燥30~45分钟，待用；(2)将聚对苯二甲酸丁二醇酯在130°C~140°C下干燥3~5小时，含水率控制在
0.03%以下，待用；(3)制备抗静电母粒:配料和按重量称取聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、双(2-羟乙基)辛基甲基双对甲苯磺酸铵和季戊四醇硬脂酸酯，然后加入高速混合机或超声波发生器中混合10~30分钟，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混、冷却、切粒、干燥后制得抗静电母粒，待用；(4)按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、复配型阻燃剂和抗静电母粒，经混合均匀后，再加入按重量配比称取的玻璃纤维、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物(E-MA-GMA)、微米碳酸钙、聚硅氧烷和受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物，然后一起加入高速混合机中充分混合10~30分钟；(5)再将步骤(4)混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行充分熔融塑化和捏合混炼，熔融温度控制在170°C~230°C，通过双螺杆挤出机挤出后，经过冷却、切粒、干燥后即得本发明的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料。
[0017]实施例2:
一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其组分按质量百分数配比为:聚对苯二甲酸丁二醇酯30%、玻璃纤维20%、复配型阻燃剂20%、抗静电母粒10%、马来酸酐接杆乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)6%、微米碳酸钙12%、聚硅氧烷1.5%、受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物0.5%，其中，所述的玻璃纤维为硅烷包覆处理无碱玻璃纤维，所述的复配型阻燃剂为聚2，6- 二溴亚苯基醚50wt%、次膦酸铝25wt%和氢氧化镁25wt%三者混合的复配物，所述的抗静电母粒是由75wt%聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、20wt%硬脂酸单甘酯(GMS)和5被％季戊四醇硬脂酸酯组成的抗静电母粒，所述的微米碳酸钙为粒径在0.5μηι~ΙΟμπι之间并经硅烷包覆处理的微米碳酸钙。
[0018]制备方法:(1)按重量配比称取聚2，6_二溴亚苯基醚50被％、次膦酸铝25被％和氢氧化镁25wt%’使混合均匀，制得复配型阻燃剂，然后在80°C~85°C下干燥30~45分钟，待用；(2)将聚对苯二甲酸丁二醇酯在130°C~140°C下干燥3~5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；(3)制备抗静电母粒:配料和按重量称取聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、硬脂酸单甘酯(GMS)和季戊四醇硬脂酸酯，然后加入高速混合机或超声波发生器中混合10~30分钟，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混、冷却、切粒、干燥后制得抗静电母粒，待用；(4)按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、复配型阻燃剂和抗静电母粒，经混合均匀后，再加入按重量配比称取的玻璃纤维、马来酸酐接杆乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)、微米碳酸钙、聚硅氧烷和受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物，然后一起加入高速混合机中充分混合10~30分钟；(5)再将步骤(4)混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行充分熔融塑化和捏合混炼，熔融温度控制在170°C~230°C，通过双螺杆挤出机挤出后，经过冷却、切粒、干燥后即得本发明的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料。
[0019]实施例3:
一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其组分按质量百分数配比为:聚对苯二甲酸丁二醇酯55%、玻璃纤维12%、复配型阻燃剂10%、抗静电母粒5%、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS-g-MAH) 6%、微米碳酸钙10%、乙撑双硬酯酰胺1%、受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物1%，其中，所述的玻璃纤维为硅烷包覆处理无碱玻璃纤维，所述的复配型阻燃剂为聚2，6- 二溴亚苯基醚50wt%、次膦酸铝25被％和氢氧化镁25wt%三者混合的复配物，所述的抗静电母粒是由75被％聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、20wt%纳米级掺铺氧化锡(ATO)和5wt%季戍四醇硬脂酸酯组成的抗静电母粒,所述的微米碳酸钙为粒径在0.5 μ m~10 μ m之间并经硅烷包覆处理的微米碳酸钙。
[0020]制备方法:(1)按重量配比称取聚2，6_二溴亚苯基醚50被％、次膦酸铝25被％和氢氧化镁25wt%’使混合均匀，制得复配型阻燃剂，然后在80°C~85°C下干燥30~45分钟，待用；(2)将聚对苯二甲酸丁二醇酯在130°C~140°C下干燥3~5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；(3)制备抗静电母粒:配料和按重量称取聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、纳米级掺锑氧化锡(ATO)和季戊四醇硬脂酸酯，然后加入高速混合机或超声波发生器中混合10~30分钟，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混、冷却、切粒、干燥后制得抗静电母粒，待用；(4)按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、复配型阻燃剂和抗静电母粒，经混合均匀后，再加入按重量配比称取的玻璃纤维、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS-g-MAH)、微米碳酸钙、乙撑双硬酯酰胺和受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物，然后一起加入高速混合机中充分混合10~30分钟；(5)再将步骤(4)混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行充分熔融塑化和捏合混炼，熔融温度控制在170°C~230°C，通过 双螺杆挤出机挤出后，经过冷却、切粒、干燥后即得本发明的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料。
【权利要求】
1.一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其特征在于，其组分按质量百分数配比为:聚对苯二甲酸丁二醇酯30%~60%、玻璃纤维10%~30%、复配型阻燃剂10%~20%、抗静电母粒5%~15%、增韧剂5%~10%、微米碳酸钙5%~15%、润滑剂0.1%~2%、抗氧剂0.1%~1%。
2.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为硅烷包覆处理无碱玻璃纤维。
3.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其特征在于，所述的复配型阻燃剂为聚2，6- 二溴亚苯基醚50wt%、次膦酸铝25wt%和氢氧化镁25wt%三者混合的复配物。
4.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其特征在于，所述的抗静电母粒是由75wt%载体、20wt%抗静电剂和5wt%季戍四醇硬脂酸酯组成的抗静电母粒，其中，所述的载体为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的一种或两者任意配比的混合物，抗静电剂为双(2-羟乙基)辛基甲基双对甲苯磺酸铵、季铵盐类化合物、烷基磺酸盐、硬脂酸单甘酯(GMS)、聚醚酯、纳米级掺锑氧化锡(ATO)中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其特征在于，所述的增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物(E-MA-GMA)、马来酸酐接枝乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物(EPDM-g-MAH)、马来酸酐接杆乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)、马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS-g-MAH)中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其特征在于，所述的微米碳酸钙为粒径在0.5 μ m~10 μ m之间并经硅烷包覆处理的微米碳酸钙。
7.根据权利要`求1所述的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其特征在于，所述的润滑剂为聚硅氧烷或乙撑双硬酯酰胺。
8.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物。
9.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸丁二醇酯加纤阻燃抗静电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)按重量配比称取聚2，6-二溴亚苯基醚50wt%、次膦酸铝25wt%和氢氧化镁25wt%，使混合均匀，制得复配型阻燃剂，然后在80°C~85°C下干燥30~45分钟，待用； (2)将聚对苯二甲酸丁二醇酯在130°C~140°C下干燥3~5小时，含水率控制在0.03%以下，待用； (3)制备抗静电母粒:配料和按重量称取载体、抗静电剂和季戊四醇硬脂酸酯，然后加入高速混合机或超声波发生器中混合10~30分钟，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混、冷却、切粒、干燥后制得抗静电母粒，待用； (4)按重量配比称取干燥处理后的聚对苯二甲酸丁二醇酯、复配型阻燃剂和抗静电母粒，经混合均匀后，再加入按重量配比称取的玻璃纤维、增韧剂、微米碳酸钙、润滑剂和抗氧剂，然后一起加入高速混合机中充分混合10~30分钟； (5)再将步骤(4)混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行充分熔融塑化和捏合混炼，熔融温度控制在170°C~230°C，通过双螺杆挤出机挤出后，经过冷却、切粒、干燥后即得本发明的一种聚对苯二甲酸丁二`醇酯加纤阻燃抗静电材料。
【文档编号】C08J3/22GK103881318SQ201210561494
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2012年12月21日 优先权日:2012年12月21日
【发明者】不公告发明人 申请人:青岛欣展塑胶有限公司