专利名称：可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5及其制备方法
技术领域：
本发明涉及可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5及其制备方法。
背景技术：
工业中生产的羟乙基淀粉主要是取代度(MS)在0.2以下的低取代度产品，可用于造纸、纺织等行业。较高取代度的羟乙基淀粉可作为代血浆使用。羟乙基淀粉作为代血浆使用具有无抗原性、不会在组织中沉积、出血倾向小、可与抗菌物质并用和保存性良好等特点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5及其制备方法，要求该方法制备安全，利用该方法所制备出的羟乙基淀粉200/0.5指标符合《国家食品药品监督管理局标准》(YBH03072007)要求。为解决上述技术问题，本发明提供一种可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5，其制备方法包括以下步骤:(I)糊化:在搅拌状态下，将无离子水20— 30kg加入到IOkg蜡质玉米淀粉中，力口热至90— 95°C后继续搅拌15 — 20min，得蜡质玉米淀粉糊化液，冷却至40-45°C备用；(2)水解:在搅拌状态下，向步骤(I)制得的蜡质玉米淀粉糊化液中加入150-280ml浓度为lmol/L的酸溶液，温度维持在40_45°C进行水解，水解过程中，每隔15—25min测量一次糊化液的粘度，以特性粘度对时间作图，外推至特性粘度等于0.2-0.3dL/g的时间，终止水解反应；(3)碱化:水解步骤终止后，立即向步骤(2)的水解液中加入1.35-1.54kgNa0H或
1.89—2.12kgK0H，在搅拌状态、维持温度在55—65°C条件下反应2—3h，降温至20—25°C，得蜡质玉米淀粉钠或蜡质玉米淀粉钾溶液；(4)分离:向蜡质玉米淀粉钠或蜡质玉米淀粉钾溶液中加入40_60kg无水乙醇，搅拌均匀后静置8-10h，除去静置后的上层澄清液，即得胶状蜡质玉米淀粉钠或蜡质玉米淀粉钾；(5)醚化:将步骤(4)所制得的胶状蜡质玉米淀粉钠或蜡质玉米淀粉钾溶于10-15kg无离子水中,在搅拌状态下加热至45-48°C后,滴加入2.4-3.6kg氯乙醇,滴加时间为18-20h，滴加氯乙醇完成后继续反应2-3h，然后降温至20-25°C ；(6)脱色:在搅拌状态下，向步骤(5)得到的溶液中加入粉末活性碳0.1-0.2kg，搅拌2 — 3h后过滤，得羟乙基淀粉溶液，再将30-40kg无水乙醇加入到羟乙基淀粉溶液中，搅拌均匀后静置8 — 10h，离心分离除去液体 得脱色后的羟乙基淀粉；(7)精制:常温下，将步骤(6)得到的羟乙基淀粉溶于8 — IOkg无离子水中，搅拌30—40min后，加入20— 30kg无水乙醇，搅拌均匀后静置8 — IOh后离心分离得一次精制羟乙基淀粉，如此精制多次，直至羟乙基淀粉中的水溶性杂质符合产品标准要求；
(8)干燥:将步骤(7)所制备的羟乙基淀粉溶于6 — 8kg无离子水中，经喷雾干燥即得可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5。为简便说明问题起见，以下对本发明所述可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5的制备方法均简称为本方法。代血浆羟乙基淀粉的原料要求应主要含支链淀粉，并要求含支链淀粉量大于90%。蜡质玉米淀粉能够满足要求。淀粉糊化的目的是让淀粉分子充分膨胀，以利于酸均匀作用于淀粉分子的各个部分使酸所降解的淀粉的分子量尽量均匀。本方法中的水解步骤的目的是为了将蜡质玉米淀粉的大分子降为重均分子量为180000—290000的淀粉。理论上强酸均可使淀粉水解，如盐酸、硫酸、硝酸，但目前工业中普遍使用的是盐酸。实验也证明盐酸效果最好。因此，本方法优选盐酸。水解步骤要求设备要耐酸。碱化步骤要求设备要耐碱。由于淀粉不能与氯乙醇直接反应,需要先将淀粉碱化变成淀粉钠或淀粉钾后才能反应。淀粉变为淀粉钠的碱化反应方程式为:St-0H+Na0H — St-0-Na+H20本方法中所述的步骤(4)的分离步骤是利用淀粉钠或淀粉钾不溶于酒精的特性来进行分离，其目的是除去水解过程中产生的分子量太小的淀粉和氯化钠等副产物。淀粉钠或淀粉钾水溶液的粘度较大，很难用通常的压滤方法对其进行过滤。即使将溶液稀释到很稀的浓度，过滤也需要很大的压力，很 大压力下的过滤对过滤设备要求也很高。利用淀粉钠或淀粉钾在酒精水溶液中溶解度较小的特点则很容易实现其与滤液的分离。这种分离方法既减少了能量的消耗，又降低了过滤设备的投资。通常使用的醚化剂是环氧乙烷，但该物质易燃易爆，本方法采用氯乙醇取代环氧乙烷，避免了环氧乙烷易燃易爆的缺陷，使得操作的安全性大大增加。淀粉钠与氯乙醇的醚化反应方程式为:St-0-Na+ClCH2CH20H — St_0CH2CH20H+NaCl使用氯乙醇进行醚化反应时需要慢慢滴加氯乙醇。若一次性加入全部的氯乙醇，则氯乙醇会与碱反应生成环氧乙烷而溢出，使产品取代度变低。氯乙醇与氢氧化钠反应的方程式为:
权利要求
1.用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5的制备方法，包括以下步骤: (1)糊化:在搅拌状态下，将无离子水20—30kg加入到IOkg蜡质玉米淀粉中，加热至90— 95°C后继续搅拌15 — 20min，得蜡质玉米淀粉糊化液，冷却至40— 45°C备用； (2)水解:在搅拌状态下，向步骤(I)制得的蜡质玉米淀粉糊化液中加入150—280ml浓度为lmol/L的酸溶液，温度维持在40-45°C进行水解，水解过程中，每隔15 — 25min测量一次糊化液的粘度，以特性粘度对时间作图，外推至特性粘度等于0.2—0.3dL/g的时间，终止水解反应； (3)碱化:水解步骤终止后，立即向步骤(2)的水解液中加入1.35 — 1.54kgNaOH或1.89—2.12kgK0H，在搅拌状态、维持温度在55—65°C条件下反应2—3h，降温至20—25°C，得蜡质玉米淀粉钠或蜡质玉米淀粉钾溶液； (4)分离:向蜡质玉米淀粉钠或蜡质玉米淀粉钾溶液中加入40—60kg无水乙醇，搅拌均匀后静置8 — 10h，除去静置后的上层澄清液，即得胶状蜡质玉米淀粉钠或蜡质玉米淀粉钾； (5)醚化:将步骤(4)所制得的胶状蜡质玉米淀粉钠或蜡质玉米淀粉钾溶于10— 15kg无离子水中，在搅拌状态下加热至45—48°C后，滴加入2.4一3.6kg氯乙醇，滴加时间为18 — 20h，滴加氯乙醇完成后继续反应2 — 3h，然后降温至20— 25°C ； (6)脱色:在搅拌状态下，向步骤(5)得到的溶液中加入粉末活性碳0.1-0.2kg，搅拌2—3h后过滤，得羟乙基淀粉溶液，再将30—40kg无水乙醇加入到羟乙基淀粉溶液中，搅拌均匀后静置8 — 10h，离心分离除去液体得脱色后的羟乙基淀粉； (7)精制:常温下，将步 骤(6)得到的羟乙基淀粉溶于8-lOkg无离子水中，搅拌30—40min后，加入20—30kg无水乙醇，搅拌均匀后静置8 — IOh后离心分离得一次精制羟乙基淀粉，如此精制多次，直至羟乙基淀粉中的水溶性杂质符合产品标准要求； (8)干燥:将步骤(7)所制备的羟乙基淀粉溶于6— 8kg无离子水中，经喷雾干燥即得可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5。
2.根据权利要求1所述的可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液中的任一种。
3.根据权利要求2所述的可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的酸溶液为盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5的制备方法，其特征在于:制得的可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5的重均分子量为180000-290000 ;摩尔取代度为 0.43—0.55。
5.根据权利要求1一4任一所述的可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5的制备方法制得的可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5。
全文摘要
本发明提供一种可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5及其制备方法，该方法包括糊化、水解、碱化、分离、醚化、脱色、精制、干燥等步骤，所述的分离步骤是利用淀粉钠或淀粉钾不溶于酒精的特性来进行分离，除去水解过程中产生的分子量太小的淀粉和其他水解副产物；目前使用的醚化剂是环氧乙烷，但该物质易燃易爆，采用氯乙醇可避免环氧乙烷易燃易爆的缺陷，使得操作的安全性大大增加。使用氯乙醇进行醚化反应时需要慢慢滴加氯乙醇，若一次性加入全部的氯乙醇，则氯乙醇会与碱反应生成环氧乙烷而溢出，使产品的取代度变低。本方法制得的羟乙基淀粉200/0.5指标符合《国家食品药品监督管理局标准》(YBH03072007)要求。
文档编号C08B31/12GK103087206SQ201310057158
公开日2013年5月8日 申请日期2013年2月20日 优先权日2013年2月20日
发明者郑桂富 申请人:郑桂富