一种选择性溶解-沉淀方法从废旧地毯中再生尼龙6和尼龙66的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种选择性溶解-沉淀方法从废旧尼龙中再生尼龙6和尼龙66的工艺。其特征是利用不同的有机溶剂选择性的溶解尼龙6和尼龙66，以水作为沉淀剂，从有机溶剂中再生获得尼龙6和尼龙66的工艺。本发明具有操作简单、回收利用率高等特点，可以有效的回收利用废旧地毯中尼龙6和尼龙66，避免资源浪费，同时也为废旧地毯的工业化回收利用探索了新工艺。
【专利说明】—种选择性溶解-沉淀方法从废旧地毯中再生尼龙6和尼龙66的工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种利用有机溶剂选择性溶解废旧地毯，以去离子水为沉淀剂，获得尼龙6和尼龙66的工艺。属于高分子聚合物回收应用【技术领域】。
【背景技术】
[0002]高分子材料具有良好的功能性和实用性，从而促进了高分子材料的迅速发展，高分子材料带给人们生活方便的同时也引发了严重的废旧聚合物的污染问题，因此通过技术处理最大限度的回收再生废旧聚合物，保持社会可持续发展，使废旧聚合物实现再资源化引起了人们的广泛关注。
[0003]尼龙地毯是最早大量使用的化纤类地毯，具有耐磨性、强度高和耐酸碱等优异特征。废旧尼龙地毯主要由尼龙6(聚己内酰胺)和尼龙66(聚己二酸己二胺)纤维构成的绒面，聚丙烯衬层，填充了大量的碳酸钙的丁苯胶乳胶黏剂组成。目前废旧地毯的处理方法主要包括填埋回收、能量回收、材料回收和化学回收。随着社会倡导环境保护、绿色经济、循环经济和可持续发展的理念的不断发展，从废旧地毯中再生尼龙6和尼龙66用于循环利用越来越受到大家的重视。
【发明内容】
[0004]本发明的主要目的是提供一种化学循环的工艺从废旧地毯中再生获得尼龙6和尼龙66，能将废旧地毯中的有效的成分(尼龙6和尼龙66)实现再资源化利用。该工艺具有回收利用率高、再生产品质量高、工艺操作简单等优点，可以有效的实现资源的循环利用，降低尼龙地毯的生产成本，具有工业化推广的前景。
[0005]本发明具体采用如下的技术方案:
[0006]一种选择性溶解-沉淀方法从废旧地毯中再生尼龙6和尼龙66的工艺，其特征主要包括如下步骤:
[0007](1).将废旧地毯粉碎、筛分处理获得粗纤维。
[0008](2).将处理后的粗纤维和溶剂二甲基亚砜按质量比1:8~10混合，在110°C~130 °C下加热搅拌，恒温60分钟。
[0009](3).然后趁热过滤，并且用热的二甲基亚砜冲洗未溶解的残留物，然后向所得的滤液中加入去离子水，可以看到有沉淀析出，沉淀为尼龙6，再过滤出沉淀，用去离子水洗涤
三次，干燥。
[0010](4).将步骤3中剩余的残留物和甲酸按照质量比1:10~15混合，在室温下搅拌60分钟。
[0011 ] (5).过滤，然后向所得的滤液中加入去离子水，可以看到有沉淀析出，沉淀为尼龙66,再过滤出沉淀,用去尚子水洗漆三次,干燥。
[0012](6).收集反应中使用的试剂，蒸馏分离，重复循环利用。[0013]本发明的优点:能将废旧地毯再生转化为有价值的资源，不仅有效的缓解了废旧聚合物的污染问题，而且有利于社会的可持续发展；工艺简单，回收利用率高，回收再生产品质量高；充分实现了废旧资源的再资源化利用，能耗低，符合环保要求；回收再生过程中用到的二甲基亚砜、甲酸和去离子水可以通过蒸馏的方式分离，循环利用，降低了生产成本，具有工业化应用的前景。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
[0015]将废旧地毯粉碎、筛分处理获得粗纤维。在顶部装有冷凝回流装置的50ml的三口烧瓶中按质量比1:8将处理后的粗纤维与二甲基亚砜混合，加热搅拌，温度控制在110°C~130°C，恒温60分钟，然后过滤，并用热的二甲基亚砜冲洗残留物，向所得的滤液中添加适量去离子水，有沉淀析出，沉淀为尼龙6，过滤沉淀，用去离子水洗涤三次，然后在60°C下真空干燥12小时。同时将残留物与甲酸按质量比1:10在室温下混合搅拌60分钟，然后过滤，向滤液中添加适量的去离子水，有沉淀析出，沉淀为尼龙66，过滤沉淀，用去离子水洗涤三次，然后在60°C下真空干燥12小时。收集反应中使用的试剂，蒸馏分离，重复循环利用。尼龙6的产率为13.62%，尼龙66的产率为56.58%。
[0016]实施例2
[0017]将废旧地毯粉碎、筛分处理获得粗纤维。在顶部装有冷凝回流装置的50ml的三口烧瓶中按质量比1:10将处理后的粗纤维与二甲基亚砜混合，加热搅拌，温度控制在110°C~130°C，恒温60分钟，然后过滤，并用热的二甲基亚砜冲洗残留物，向所得的滤液中添加适量去离子水，有沉淀析出，沉淀为尼龙6，过滤沉淀，用去离子水洗涤三次，然后在60°C下真空干燥12小时。同时将残留物与甲酸按质量比1:10在室温下混合搅拌60分钟，然后过滤，向滤液中添加适量的去离子水，有沉淀析出，沉淀为尼龙66，过滤沉淀，用去离子水洗涤三次，然后在60°C下真空干燥12小时。收集反应中使用的试剂，蒸馏分离，重复循环利用。尼龙6的产率为14.06%，尼龙66的产率为57.17%。
[0018]实施例3
[0019]将废旧地毯粉碎、筛分处理获得粗纤维。在顶部装有冷凝回流装置的50ml的三口烧瓶中按质量比1:8将处理后的粗纤维与二甲基亚砜混合，加热搅拌，温度控制在110°C~130°C，恒温60分钟，然后过滤，并用热的二甲基亚砜冲洗残留物，向所得的滤液中添加适量去离子水，有沉淀析出，沉淀为尼龙6，过滤沉淀，用去离子水洗涤三次，然后在60°C下真空干燥12小时。同时将残留物与甲酸按质量比1:15在室温下混合搅拌60分钟，然后过滤，向滤液中添加适量的去离子水，有沉淀析出，沉淀为尼龙66，过滤沉淀，用去离子水洗涤三次，然后在60°C下真空干燥12小时。收集反应中使用的试剂，蒸馏分离，重复循环利用。尼龙6的产率为13.95%，尼龙66的产率为58.06%。
[0020]实施例4
[0021]将废旧地毯粉碎、筛分处理获得粗纤维。在顶部装有冷凝回流装置的50ml的三口烧瓶中按质量比1:10将处理后的粗纤维与二甲基亚砜混合，加热搅拌，温度控制在110°C~130°C，恒温60分钟，然后过滤，并用热的二甲基亚砜冲洗残留物，向所得的滤液中添加适量去离子水，有沉淀析出，沉淀为尼龙6，过滤沉淀，用去离子水洗涤三次，然后在60°C下真空干燥12小时。同时将残留物与甲酸按质量比1:15在室温下混合搅拌60分钟，然后过滤，向滤液中添加适量的去离子水，有沉淀析出，沉淀为尼龙66，过滤沉淀，用去离子水洗涤三次，然后 在60°C下真空干燥12小时。收集反应中使用的试剂，蒸馏分离，重复循环利用。尼龙6的产率为14.46 %，尼龙66的产率为58.62 %。
【权利要求】
1.一种选择性溶解-沉淀方法从废旧地毯中再生尼龙6和尼龙66的工艺，其特征在于它包括如下步骤:将废旧地毯粉碎、筛分处理获得粗纤维；将粗纤维和二甲基亚砜按照一定的质量比混合搅拌，恒温加热一段时间；趁热过滤反应后的混合液，向滤液中加入去离子水，将析出的沉淀洗涤、干燥；将剩余的残留物和甲酸按照一定的质量比混合搅拌一段时间；过滤反应后的混合液，向滤液中加入去离子水，将析出的沉淀洗涤、干燥；将反应中用到的试剂蒸馏，重复循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种选择性溶解-沉淀方法从废旧地毯中再生尼龙6和尼龙66的工艺，其特征在于:粗纤维与二甲基亚砜按照质量比1:8~10混合，加热温度控制在110°C~130°C，恒温搅拌60分钟。
3.根据权利要求1所述的一种选择性溶解-沉淀方法从废旧地毯中再生尼龙6和尼龙66的工艺，其特征在于:粗纤维与二甲基亚砜反应后的混合液应该趁热过滤，并用热的二甲基亚砜冲洗残留物，再向滤液中添加适量去离子水，析出沉淀，沉淀为尼龙6，然后过滤沉淀，洗涤、干燥。
4.根据权利要求1所述的一种选择性溶解-沉淀方法从废旧地毯中再生尼龙6和尼龙66的工艺，其特征在于:将剩余的残留物与甲酸按照质量比1:10~15混合，在室温下反应，反应时间为60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种选择性溶解-沉淀方法从废旧地毯中再生尼龙6和尼龙66的工艺，其特征在于:将残留物与甲酸反应后的产物过滤，再向滤液中添加适量去离子水，析出沉淀，沉淀为尼龙66,然后过滤沉淀,洗漆、干燥。
6.根据权利要求1所述的一种选择性溶解-沉淀方法从废旧地毯中再生尼龙6和尼龙66的工艺，其特征在于:尼龙6和尼龙66在真空，60°C的条件下干燥12小时。
7.根据权利要求1所述的一种选择性溶解-沉淀方法从废旧地毯中再生尼龙6和尼龙66的工艺，其特征在于:将反应中用到的试剂蒸馏，重复循环使用，节约生产成本。
【文档编号】C08J11/06GK103642065SQ201310669506
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月10日 优先权日:2013年12月10日
【发明者】王海军, 刘文涛, 杨艳, 施金才, 宋展欣, 王宁宁 申请人:江南大学