借助侧取塔顺序后处理CDON/CDOL‑混合物的制造方法与工艺

文档序号:11170743
借助侧取塔顺序后处理CDON/CDOL‑混合物的制造方法与工艺
借助侧取塔顺序后处理CDON/CDOL-混合物本发明涉及从包含低沸物、环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的脱氢混合物中除去富含环十二酮的馏分的方法。下面使用丁二烯作为物质1,3-丁二烯,CAS-号106-99-0的简写。下面使用CDT作为物质1,5,9-环十二碳三烯,CAS-号4904-61-4的缩写。下面使用CDEN作为物质环十二烯,CAS-号1501-82-2的缩写。下面使用CDAN作为物质环十二烷,CAS-号294-62-2的缩写。下面使用CDON作为物质环十二酮,CAS-号830-13-7的缩写。下面使用CDOL作为物质环十二烷醇,CAS-号1724-39-6的缩写。CDOLt.q.代表技术级品质的CDOL并且是指含有75至85重量%的CDOL和10至20重量%的CDON的混合物。下面使用肟作为CDON的肟,CAS-号9466-89-4的简写。月桂内酰胺是氮杂环十三烷-2-酮,CAS-号947-04-6的俗名。月桂内酰胺是生产高性能塑料聚酰胺12的原材料。月桂内酰胺可通过下列途径以工业规模获得:将石油加工中产生的丁二烯借助催化环化三聚合转化成CDT。通过CDT的氢化产生CDAN。用(空气-)氧氧化CDAN产生CDOL和CDON的混合物。对这种混合物施以脱氢,这将含于该混合物中的CDOL转化成CDON。产生主要包含CDON的脱氢混合物。此外,该脱氢混合物包含未转化的CDOL和其它组分。从该脱氢混合物中分离出高纯CDON。将该高纯CDON肟化成其肟。该肟随后与硫酸反应产生月桂内酰胺。在Oenbrink,G.和Schiffer,T.2009.Cyclododecanol,Cyclododecanone,andLaurolactam.Ullmann'sEncyclopediaofIndustrialChemistry.DOI:10.1002/14356007.a08_201.pub2中以进一步证据描述了这整个工艺。本发明致力于含有CDON/CDOL的脱氢混合物的后处理,以由其获得高纯CDON。以上述途径获得的脱氢混合物除CDON和CDOL外还包含低沸物、中沸物和高沸物形式的其它组分。在本发明范围内的“低沸物”是在同样的压力条件下具有比CDON低的沸点并因此在蒸馏分离低沸物和CDON的混合物时富集在馏出物中的物质或物质混合物。在这方面重要的低沸物是:环十二烯(CDEN)、环十二烷(CDAN)、十二醛、环氧环十二烷。环氧环十二烷处于低沸物的上述定义的边界,因为在40毫巴下其大约150℃的沸点几乎相当于CDON的沸点,因此不能经济地与CDON分离。还存在较少量(小于100ppm)的低沸物乙酸和癸烷,但这些对于分离任务而言不重要。在本发明范围内的“中沸物”是在同样的压力条件下具有比CDON高的沸点和比CDOL低的沸点并因此在蒸馏分离CDON、中沸物和CDOL的混合物时富集在塔中部的物质或物质混合物。在这方面的中沸物特别是十二烷-1-醇。中沸物馏分伴随着迄今尚未能确切表征的其它有机物质。在本发明范围内的“高沸物”是在同样的压力条件下具有比CDOL高的沸点并因此在蒸馏分离高沸物和CDOL的混合物时留在残余物中的物质或物质混合物。高沸物界限为在46毫巴的压力下大约在180℃。高沸物尤其包括环十二烷二醇。此外,高沸物馏分包含迄今尚未能进一步表征的其它有机物质。在文献DE1568317中和在DE1248650中描述了将CDOL脱氢成CDON。这里描述了含有74至89重量%CDON和25.9至21.8重量%CDOL的脱氢混合物。制成的脱氢混合物的其余部分由低沸物和中沸物构成。没有进一步描述该脱氢混合物的后处理。由日本专利申请JP05-000977A已知由CDON/CDOL-混合物制备高纯CDOL的方法。在该混合物的蒸馏后处理过程中,将小比例的碱性组分添加到待分离的混合物中。在GB930842中描述了将CDAN氧化成包含CDAN和CDOL的氧化混合物。没有描述其后的加工步骤。DE2031782中描述了CDON的选择性制备方法,其中氧化CDAN以获得CDON和CDOL的混合物。将该混合物蒸馏后处理,但没有更具体描述蒸馏工艺。用于制备月桂内酰胺的CDON应以尽可能纯的形式存在,因为伴随组分对聚酰胺-12中的聚合物造成持续破坏。这些副组分特别在CDAN氧化期间以及CDOL脱氢期间产生。考虑到现有技术,本发明的目的是提供包含低沸物、CDON、中沸物、CDOL和高沸物的混合物的后处理方法,在该方法中获得由尽可能纯的CDON构成的目标-馏分。通过具有权利要求1的特征的方法达成所述目的。本发明因此提供从包含低沸物、环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的脱氢混合物中分离出富含环十二酮的目标-馏分的方法,其包括下列步骤:a)提供脱氢混合物;b)从所述脱氢混合物中蒸馏分离出低沸物,获得包含环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的第一混合物;c)将所述第一混合物送入初级侧取塔中;d)从初级侧取塔的塔顶取出第一富含环十二酮的馏分;e)从初级侧取塔的塔底取出第一包含环十二烷醇和高沸物的馏分;f)从初级侧取塔的侧取口取出包含环十二酮、环十二烷醇和中沸物的第二混合物;g)将所述第二混合物送入次级侧取塔中;h)从次级侧取塔的塔顶取出第二富含环十二酮的馏分;i)从次级侧取塔的塔底取出第二包含环十二烷醇和高沸物的馏分;j)从次级侧取塔的侧取口取出包含环十二酮、环十二烷醇和中沸物的第三混合物;k)合并所述第一富含环十二酮的馏分和所述第二富含环十二酮的馏分,得到富含环十二酮的目标-馏分。本发明的基本思想是两个串联的侧取塔的顺序的用途,在该顺序中初级侧取塔的侧流被送入次级侧取塔中。从这两个侧取塔的塔顶分别取出富含CDON的馏分,将其合并成目标-馏分,所述目标-馏分基本上为纯的CDON。干扰的中沸物经由侧面取出。CDOL和高沸物经由塔底分离出。在本发明的一个优选的实施方式中,从初级侧取塔中以液体形式取出第二混合物并以液体形式引入次级侧取塔中。为了确保仅液体物质离开初级侧取塔的侧取口,应将该侧取口布置在初级侧取塔中的液体收集器处。液体收集器是蒸馏技术中通常已知的并主要用于收集从填充床(Packungsbett)或散堆料床(Schüttungsbett)中流出的液体并将其提供给液体分配器,所述液体分配器将液体均匀分布在下方的床上。所述第二混合物像进料那样以液体形式给料到次级侧取塔中。因此,优选在所述两个塔区之间仅交换液体物料流。在本发明的一个非常特别优选的实施方案中,如此定位这两个侧取塔之间的连接,以使得所述第二混合物在初级侧取塔的这样的分离面(Trennebene)上取出,在该分离面上初级侧...
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