双组分加成型有机聚硅氧烷组合物及其制备方法及应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，是由A、B组分组成；A组分是由聚甲基乙烯基硅氧烷、填料、偶联剂、交联剂、抑制剂组成；B组分是由聚甲基乙烯基硅氧烷、填料、偶联剂、催化剂组成。其制备方法为：A组分的制备：干燥填料，向填料中加入偶联剂的溶剂稀释物并分散，再与部分聚甲基乙烯基硅氧烷捏合成膏，再依次加入剩下的聚甲基乙烯基硅氧烷、抑制剂、交联剂，分散均匀；B组分的制备：干燥填料，向填料中加入偶联剂的溶剂稀释物并分散，再与部分聚甲基乙烯基硅氧烷捏合成膏，再依次加入剩下的聚甲基乙烯基硅氧烷、催化剂，分散均匀。也公开了该组合物在电子工业灌封中的应用。本发明的组合物具有较好的性能，且工艺简单。
【专利说明】双组分加成型有机聚硅氧烷组合物及其制备方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及双组分加成型有机聚硅氧烷组合物及其制备方法及应用。
【背景技术】
[0002]由于聚硅氧烷优良的电绝缘性且双组分加成型有机聚硅氧烷交联无副产物释放，使得它在电子元件，电器设备封装或者灌封中具有更优异的性能。目前市场上有机聚硅氧烷的生产技术及质量有待进一步提高。电子电器用双组分灌封硅胶基本上有一定的散热需求，如何改善导热填料的表面性能，以提高它在有机聚硅氧烷中的添加量及相容性成为兼具导热、良好施工流动性及贮存稳定性的双组分加成型有机聚硅氧烷组合物的关键。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供双组分加成型有机聚硅氧烷组合物及其制备方法及应用。
[0004]本发明所采取的技术方案是:
双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，其是由A、B组分组成；所述的A组分是由以下质量份的原料组成:聚甲基乙烯基硅氧烷100份、填料50-250份、偶联剂2飞份、交联剂5~15份、抑制剂(Tl份；所述的B组分是由以下质量份的原料组成:聚甲基乙烯基硅氧烷100份、填料50-250份、偶联剂2~5份、催化剂(Tl份。
[0005]所述的A组分与B组分中的聚甲基乙烯基硅氧烷的粘度为500_50000mPa.S。
[0006]所述的A组分与B组分中的填料为氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、硅微粉、碳酸钙、氧化镁、滑石粉、粘土、陶土、云母粉、高岭土、二氧化硅、硫酸钡、硫酸钙、氧化锆中的至少一种。
[0007]所述的A组分与B组分中的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、铝锆酸酯偶联剂、钛锆铝酸酯偶联剂中的至少一种。
[0008]所述的交联剂为含氢硅油。
[0009]所述的催化剂为氯钼酸、氯钼酸的乙烯基硅烷络合物、氯钼酸的异丙醇络合物中的至少一种。
[0010] 所述的抑制剂为炔类化合物、吡啶、丙烯腈、2-乙烯基异丙醇、全氯乙烯、苯并三氮唑、金属盐、烯基硅氧烷、不饱和胺基化合物、苯肼、甲肼、四甲基胍羧酸酯、亚磷酸三苯酯、三苯基膦、三丁基胺、马来酸及其衍生物、富马酸及衍生物中的至少一种。
[0011]双组分加成型有机聚硅氧烷组合物的制备方法，包括以下步骤:A组分的制备:干燥填料，向填料中加入偶联剂的溶剂稀释物并分散，再与部分聚甲基乙烯基硅氧烷捏合成膏，再依次加入剩下的聚甲基乙烯基硅氧烷、抑制剂、交联剂，分散均匀即可；B组分的制备:干燥填料，向填料中加入偶联剂的溶剂稀释物并分散，再与部分聚甲基乙烯基硅氧烷捏合成膏，再依次加入剩下的聚甲基乙烯基硅氧烷、催化剂，分散均匀即可。
[0012]双组分加成型有机聚硅氧烷组合物在电子工业灌封中的应用。
[0013]本发明的有益效果是:本发明的组合物具有较好的性能，且工艺简单。[0014]具体来说:
本发明制备的组合物具有良好的施工流动性及一定的导热率，且放置一段时间后成品分散阻力小，无明显结块现象。本发明的制备工艺简单，成本低，效率高。
【具体实施方式】
[0015]双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，其是由A、B组分组成；所述的A组分是由以下质量份的原料组成:聚甲基乙烯基硅氧烷100份、填料50-250份、偶联剂2飞份、交联剂5^15份、抑制剂(Tl份；所述的B组分是由以下质量份的原料组成:聚甲基乙烯基硅氧烷100份、填料50-250份、偶联剂2飞份、催化剂(Tl份。
[0016]所述的A组分与B组分中的聚甲基乙烯基硅氧烷的粘度为500_50000mPa.S。
[0017]所述的A组分与B组分中的填料为氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、硅微粉、碳酸钙、氧化镁、滑石粉、粘土、陶土、云母粉、高岭土、二氧化硅、硫酸钡、硫酸钙、氧化锆中的至少一种。[0018]所述的A组分与B组分中的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、铝锆酸酯偶联剂、钛锆铝酸酯偶联剂中的至少一种。
[0019]所述的交联剂为含氢硅油。
[0020]所述的催化剂为氯钼酸、氯钼酸的乙烯基硅烷络合物、氯钼酸的异丙醇络合物中的至少一种。
[0021]所述的抑制剂为炔类化合物、吡啶、丙烯腈、2-乙烯基异丙醇、全氯乙烯、苯并三氮唑、金属盐、烯基硅氧烷、不饱和胺基化合物、苯肼、甲肼、四甲基胍羧酸酯、亚磷酸三苯酯、三苯基膦、三丁基胺、马来酸及其衍生物、富马酸及衍生物中的至少一种。
[0022]双组分加成型有机聚硅氧烷组合物的制备方法，包括以下步骤:A组分的制备:将偶联剂用有机溶剂稀释，得到偶联剂的溶剂稀释物；再将填料置于回转真空干燥机中干燥(IOO-1lO0C,0.09-0.1Mpa) 2_4h，再于100-110°C下向填料中加入偶联剂的溶剂稀释物，分散30-60min得到分散物；再于100-110°C下将该分散物与35-45%的聚甲基乙烯基硅氧烷(即此步所用的聚甲基乙烯基硅氧烷占A组分中聚甲基乙烯基硅氧烷总量的35-45%)捏合成膏，再依次加入剩下的聚甲基乙烯基硅氧烷、抑制剂、交联剂，分散均匀即可出组分的制备:将偶联剂用有机溶剂稀释，得到偶联剂的溶剂稀释物；再将填料置于回转真空干燥机中干燥(100-110°C，0.09-0.1Mpa) 2_4h，再于100-110°C下向填料中加入偶联剂的溶剂稀释物，分散30-60min得到分散物；再于100_110°C下将该分散物与35-45%的聚甲基乙烯基硅氧烷捏合成膏，再依次加入剩下的聚甲基乙烯基硅氧烷、催化剂，分散均匀即可。
[0023]优选的，偶联剂的溶剂稀释物为偶联剂的异丙醇与甲苯的稀释物。
[0024]双组分加成型有机聚硅氧烷组合物在电子工业灌封中的应用。
[0025]下面结合具体实施例对本发明的配方组成做进一步的说明:
实施例1:
双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，由A组分、B组分构成，所述的A组分的配方组成为(其中的“份”为“质量份”，下同):150份的硅微粉、0.5份的Y —(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.5份的钛酸酯、100份的聚甲基乙烯基硅烷(粘度:1000mPa.S)、1.5份的十六烷基三甲氧基硅烷、0.02份的炔基环已醇、12份的含氢硅油(含氢量为0.8%)；B组分的配方组成为(其中的“份”为“质量份”，下同):150份的硅微粉、0.5份的Y -(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.5份的钛酸酯、100份的聚甲基乙烯基硅烷(粘度:1000mPa.s)、l.5份的十六烷基三甲氧基硅烷、0.5份的氯钼酸的乙烯基络合物(钼含量为5000ppm)。
[0026]实施例2:
双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，由A组分、B组分构成，所述的A组分的配方组成为:150份的硅微粉、0.5份的Y —(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.5份的钛酸酯、100份的聚甲基乙烯基硅烷(粘度:1000mPa.S)、1.5份的乙烯基三(β 一甲氧基乙氧基硅烷)、0.02份的炔基环已醇、12份的含氢硅油(含氢量为0.8%)；
B组分的配方组成为(其中的“份”为“质量份”):150份的硅微粉、0.5份的Y - (2，3-环氧丙氧)丙基二甲氧基硅烷、0.5份的钦酸酷、100份的聚甲基乙烯基硅烷(粘度:1000mPa.S)、1.5份的乙烯基三(β -甲氧基乙氧基硅烷)、0.5份的氯钼酸的乙烯基络合物(钼含量为 5000ppm)。
[0027]实施例3:
双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，由A组分、B组分构成，所述的A组分的配方组成为:150份的氢氧化铝、0.5份的Y - (2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.5份的钛酸酯、100份的聚甲基乙烯基硅烷(粘度:1000mPa.S)、1.5份的十六烷基三甲氧基硅烷、0.02份的炔基环已醇、12份的含氢硅油(含氢量为0.8%)；
B组分的配方组成为:150份的氢氧化铝、0.5份的Y —(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.5份的钛酸酯、100份的聚甲基乙烯基硅烷(粘度:1000mPa.s)、l.5份的十六烷基三甲氧基硅烷、0.5份的氯钼酸的乙烯基络合物(钼含量为5000ppm)。
[0028]对比例1:
双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，由A组分、B组分构成，所述的A组分的配方组成为150份的硅微粉、100份的聚甲基乙烯基硅烷、0.02份的炔基环已醇、12份的含氢硅油(含氢量:0.8%)；
B组分的配方组成为:150份的硅微粉、100份的聚甲基乙烯基硅烷(粘度:1000mPa.S)、
0.5份的氯钼酸的乙烯基络合物(钼含量为5000ppm)。
[0029]对比例的组合物的制备方法如下:A组分的制备方法为:将填料与50%的聚甲基乙烯基硅氧烷加入分散设备中捏合成膏，于110°c、0.09-0.1Mpa真空条件下脱水分散2小时，加入所余的聚甲基乙烯基硅氧烷、炔基环已醇、含氢硅油，分散均匀即可；
B组分的制备方法为:将填料与50%的聚甲基乙烯基硅氧烷加入分散设备中捏合成膏，于110°C、0.09-0.1Mpa真空条件下脱水分散2小时，加入所余的聚甲基乙烯基硅氧烷、氯钼酸的乙烯基络合物，分散均匀即可。
[0030]将实施例、对比例的产品进行测试，所得结果如下表:
表1:
【权利要求】
1.双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，其特征在于:其是由A、B组分组成；所述的A组分是由以下质量份的原料组成:聚甲基乙烯基硅氧烷100份、填料50-250份、偶联剂2~5份、交联剂5~15份、抑制剂(Tl份；所述的B组分是由以下质量份的原料组成:聚甲基乙烯基硅氧烷100份、填料50-250份、偶联剂2飞份、催化剂(Tl份。
2.根据权利要求1所述的双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，其特征在于:所述的A组分与B组分中的聚甲基乙烯基硅氧烷的粘度为500-50000mPa.S。
3.根据权利要求1所述的双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，其特征在于:所述的A组分与B组分中的填料为氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、硅微粉、碳酸钙、氧化镁、滑石粉、粘土、陶土、云母粉、高岭土、二氧化硅、硫酸钡、硫酸钙、氧化锆中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，其特征在于:所述的A组分与B组分中的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、铝锆酸酯偶联剂、钛锆铝酸酯偶联剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，其特征在于:所述的交联剂为含氢硅油。
6.根据权利要求1所述的双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，其特征在于:所述的催化剂为氯钼酸、氯钼酸的乙烯基硅烷络合物、氯钼酸的异丙醇络合物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的双组分加成型有机聚硅氧烷组合物，其特征在于:所述的抑制剂为炔类化合物、吡啶、丙烯腈、2-乙烯基异丙醇、全氯乙烯、苯并三氮唑、金属盐、烯基硅氧烷、不饱和胺基化合物、苯肼、甲肼、四甲基胍羧酸酯、亚磷酸三苯酯、三苯基膦、三丁基胺、马来酸及其衍生物、富马酸及衍生物中的至少一种。
8.权利要 求1所述的双组分加成型有机聚硅氧烷组合物的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:A组分的制备:干燥填料，向填料中加入偶联剂的溶剂稀释物并分散，再与部分聚甲基乙烯基硅氧烷捏合成膏，再依次加入剩下的聚甲基乙烯基硅氧烷、抑制剂、交联剂，分散均匀即可组分的制备:干燥填料，向填料中加入偶联剂的溶剂稀释物并分散，再与部分聚甲基乙烯基硅氧烷捏合成膏，再依次加入剩下的聚甲基乙烯基硅氧烷、催化剂，分散均匀即可。
9.权利要求1所述的双组分加成型有机聚硅氧烷组合物在电子工业灌封中的应用。
【文档编号】C08K3/36GK103881393SQ201410106907
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月20日 优先权日:2014年3月20日
【发明者】王文菲, 夏忠, 徐玉文, 周凡 申请人:东莞优邦材料科技有限公司