一种无甲醛固色剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种无甲醛固色剂及其制备方法，该方法包括如下步骤：将马来酸酐加热至熔化，将阳离子单体、不饱和有机酸、催化剂及水加入所述的熔融液中，得到混合液；滴加引发剂使所述混合液进行加成反应；再经冷却处理，得到阳离子无甲醛固色剂。本发明通过引入阳离子单体降低水溶性染料的溶解度，同时利用聚合物与纤维素纤维分子的酯化交联能力及大分子表面成膜能力以提高固色剂在纤维表面的固着牢度，从而提高水溶性染料的色牢度。克服了现有无醛固色剂技术的缺点，得到了一种不含甲醛，环境友好，固色效果优良的固色剂。
【专利说明】一种无甲醛固色剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纺织印染【技术领域】，尤其涉及一种无甲醛固色剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]当前的织物染色以活性染料染色为主，但因该染料中含有亲水性基团及染料粒径大小能影响到染色的皂洗牢度，导致湿处理牢度不合格。必须使用固色剂来固色。以前使用的固色剂大都含有甲醛，随着现在对甲醛的限制，使得甲醛固色剂被淘汰。近年来，无甲醛固色剂在一些专利中常有报道，但配方单一，固色效果不理想。
[0003]因此，现有技术还有待于改进和发展。
【发明内容】
[0004]鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种无甲醛固色剂及其制备方法，旨在解决目前织物染色用的无甲醛固色剂的固色效果不理想的问题。
[0005]本发明的技术方案如下:
一种无甲醛固色剂的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤:
A、将马来酸酐加热至熔化，向熔融液中加入阳离子单体、不饱和有机酸、催化剂及水，得到混合液；
B、向所述混合液中加入引发剂进行加成反应，之后将反应产物冷却得到无甲醛固色剂。
[0006]所述的无甲醛固色剂的制备方法，其中，所述步骤A中马来酸酐、不饱和有机酸、催化剂含量与阳离子单体的含量摩尔比为1:1:0.8:2。
[0007]所述的无甲醛固色剂的制备方法，其中，所述阳离子单体为带有季铵盐的烯烃。
[0008]所述的无甲醛固色剂的制备方法，其中，所述不饱和有机酸包括不饱和的羧酸，亚硫酸，硫羧酸。
[0009]所述的无甲醛固色剂的制备方法，其中，所述引发剂占马来酸酐、不饱和有机酸、催化剂及阳离子单体物料总量的重量百分比为疒12%。
[0010]所述的无甲醛固色剂的制备方法，其中，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、过硫酸铵及亚硫酸氢钠中的一种或多种。
[0011]所述的无甲醛固色剂的制备方法，其中，所述催化剂为金属钠盐、柠檬酸、草酸中的一种或多种。
[0012]一种无甲醛固 色剂，其中，所述无甲醛固色剂通过如上所述的方法制备得到。
[0013]有益效果:本发明提供一种无甲醛固色剂及其制备方法，通过本发明方法。通过引入阳离子单体降低水溶性染料的溶解度，同时利用聚合物与纤维素纤维分子的酯化交联能力及大分子表面成膜能力以提高固色剂在纤维表面的固着牢度，从而提高水溶性染料的色牢度。克服了现有无醛固色剂技术的缺点，得到了一种不含甲醒，环境友好，固色效果优良的固色剂。【具体实施方式】
[0014]本发明提供一种无甲醛固色剂及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0015]本发明提供一种无甲醛固色剂的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤:
A、将马来酸酐加热至6(T70°C熔化，向熔融液中加入阳离子单体、不饱和有机酸、催化
剂及水，得到混合液。
[0016]其中，所述步骤A中马来酸酐、不饱和有机酸、催化剂含量与阳离子单体的含量摩尔比为1:1:0.8:2。所述催化剂为金属钠盐、柠檬酸、草酸中的一种或多种。所述阳离子单体为带有季铵盐的烯烃。所述不饱和有机酸为不饱和的羧酸，亚硫酸，硫羧酸等。
[0017]B、将所述混合液中升温至引发温度后加入引发剂进行加成反应，待加成反应完成后，将反应产物冷却得到无甲醛固色剂。
[0018]其中，所述引发剂占马来酸酐、不饱和有机酸、催化剂及阳离子单体物料总量的重量百分比为2~12%。所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、过硫酸铵及亚硫酸氢钠中的一种或多种。
[0019]本发明还提供一种无甲醛固色剂，其中，所述无甲醛固色剂通过如上所述的方法制备得到。 [0020]下面通过实施例进一步阐述本发明的技术方案。
[0021]实施例1
将马来酸酐加热至6(T70°C熔化后，在马来酸酐熔融液中加入带有季铵盐的烯烃、不饱和的羧酸、催化剂草酸及水混合，其中马来酸酐、不饱和的羧酸、催化剂草酸含量与带有季铵盐的烯烃含量的摩尔比为1:1:0.8:2，升温至75~85°C时开始滴加占物料总量的12%重量百分比的浓度为10%的过氧化氢水溶液作为引发剂，温度控制在8(T85°C，滴加完毕后，保温7小时，即完成加成反应。将加成反应产物降温至室温，即可得到无甲醛固色剂。
[0022]实施例2
将马来酸酐加热至6(T70°C熔化后，在马来酸酐熔融液中加入带有季铵盐的烯烃、硫羧酸、催化剂金属钠盐及水混合，其中马来酸酐、硫羧酸、催化剂金属钠盐含量与带有季铵盐烯烃含量的摩尔比为1:1:0.8:2，升温至75~85°C时开始滴加占物料总量的其2%的浓度为10%的过氧化氢水溶液作为引发剂，温度控制在8(T85°C，滴加完毕后，保温I小时，即完成加成反应。将加成反应产物降温至室温，即可得到无甲醛固色剂。
[0023]性能测定。
[0024]利用实施例1中制备的无甲醛固色剂，以及市售的具有代表性的含甲醛的固色剂Y，以二乙烯三胺和环氧氯丙烷为主要原料的无甲醛固色剂进行性能测试。测试方法为:把红色棉针织布(染料浓度:7%)进行浸扎，轧余率为80%，然后用12(T160°C温度烘干。烘干后的红色棉针织布过1%_3% (相对布重量)的无醛固色剂，参照GB/T 3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测得干摩擦牢度、湿摩擦牢度，参照GB/T 3921.3-1997《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》皂洗牢度。
[0025]经过大量试验以及客观科学的评价，得出上述对照试验实施例定性的干摩擦牢度、湿摩擦牢度和皂洗牢度试验结果，如表1所示。
[0026]表1本发明无醛固色剂的使用效果评价
【权利要求】
1.一种无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤: A、将马来酸酐加热至熔化，向熔融液中加入阳离子单体、不饱和有机酸、催化剂及水，得到混合液； B、向所述混合液中加入引发剂进行加成反应，之后将反应产物冷却得到无甲醛固色剂。
2.根据权利要求1所述的无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A中马来酸酐、不饱和有机酸、催化剂含量与阳离子单体的含量摩尔比为1:1:0.8:2。
3.根据权利要求2所述的无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述阳离子单体为带有季铵盐的烯烃。
4.根据权利要求2所述的无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和有机酸包括不饱和的羧酸，亚硫酸，硫羧酸。
5.根据权利要求2所述的无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为金属钠盐、柠檬酸、草酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1 所述的无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂占马来酸酐、不饱和有机酸、催化剂及阳离子单体物料总量的重量百分比为2~12%。
7.根据权利要求1所述的无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、过硫酸铵及亚硫酸氢钠中的一种或多种。
8.一种无甲醛固色剂，其特征在于，所述无甲醛固色剂通过如权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
【文档编号】C08F222/06GK103965400SQ201410224562
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月26日 优先权日:2014年5月26日
【发明者】王敏哲, 张书立, 苏勇, 宋建芳 申请人:深圳天鼎精细化工制造有限公司