一种led封装用有机硅材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种LED封装用有机硅材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、盐酸、乙醇、水加入到反应器中，搅拌升温至70～80℃，反应2～3h，冷却至室温，进行萃取，静置分离出下层有机层，洗涤至中性，得MQ树脂溶液；(2)将MQ树脂溶液在70～80℃、搅拌条件下缓慢滴加到乙烯基硅油中，滴加完毕后继续搅拌1～1.5h；减压蒸馏除去溶剂，得到液态基础胶；(3)将含氢硅油与液态基础胶混合，然后加入铂催化剂，混匀后真空脱泡，在90℃和150℃下分别进行硫化，得到LED封装用有机硅材料。该材料具有良好的光学性能和优异的机械性能。
【专利说明】一种LED封装用有机硅材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用正硅酸乙酯制备LED封装用MQ树脂补强材料。
【背景技术】
[0002] 目前人类在照明领域所消耗的能源十分巨大，研制新的、更具有节能效果的照明 器具对于世界具有重要意义。LED技术是目前最有发展前景的高【技术领域】之一，其中白光 LED已经被广泛应用于照明、车灯、液晶电脑背光光源、手机和电视等等。LED灯具有能耗 小、寿命长、无污染等一系列优点，对于满足人类在节能环保方面的需求以及缓解能源及环 境危机十分有益。封装材料对于LED灯至关重要，因为封装材料的品质会影响到包括封装、 组配以及装置的可靠性和使用寿命等等。因此研制出耐热冲击、无黄变、高折光率及高透光 率的封装材料是LED制造中非常关键的技术。伴随着光效的提高和新材料的应用，环氧树 脂已经不能满足LED封装的要求。有机硅材料具有良好的耐热性能、优异的光学性能。但 其机械性能较差，需要添加补强填料才能应用于LED封装。MQ树脂与乙烯基硅油具有良好 的相容性，作为补强填料不会显著改变硅油的粘度和透明度，是理想的补强填料。
[0003] 在硅树脂中，硅原子可与一个、两个、三个有机基团相结合，其余的化合价则由氧 来饱和。因此构成硅树脂的基本单元结构有四种，具体如表1所示，其中R可为甲基、乙 基、乙烯基或氢等等。在硅树脂中，MQ树脂即为由单管能链节（Me 3SiO,即M)与四官能链节 (Si02，即Q)构成的硅树脂。
[0004] 随着M/Q比值的不同，MQ树脂具有不同的分子量，呈现出从粘性流体到粉末态固 体的不同状态。其物理性质，包括密度、透明度、粘度、软化点、亲油亲水性和增粘性也随之 而发生变化。
[0005] 表1硅树脂的结构单元
[0006]
【权利要求】
1. 一种LED封装用有机硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、盐酸、乙醇、水加入到 反应器中，边搅拌边升温至70?80°C，反应2?3h后，冷却至室温，进行萃取，静置分层，分 离出下层有机层，用醇水混合溶液洗涤至中性，得到固含量为50?70%的MQ树脂溶液； (2) 将步骤（1)得到的MQ树脂溶液在70?80°C、搅拌条件下缓慢滴加到乙烯基硅油 中，滴加完毕后继续搅拌1?1. 5h ;减压蒸馏除去溶剂，得到开稀后的液态基础胶； (3) 将含氢硅油与步骤（2)中所得液态基础胶按照摩尔比Si-H/Si-Vi = 1. 0?2. 2混 合，然后加入钼催化剂7?15ppm，混合均匀后真空脱泡，在90°C和150°C下分别进行硫化， 得到LED封装用有机硅材料。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中各组分质量含量为： 正硅酸乙酯 50?60份 六甲基二硅氧燒 12?16份 四甲基二乙烯基二硅氧烷 3?6份 水 14?16份 乙醇 10?11份 盐酸 3?4份。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（2)中MQ树脂溶液与乙烯基硅 油的质量比为（34?65) : (10?50)。
4. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤⑵中所述所用乙烯基硅油的结 构式为[(CH3)2ViSi0] d(CH3ViSi0)e[(CH3)2Si0 2]n，式中 η = 20 ?2500 的整数，e = 0 ?100 的整数。
5. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（2)中所述MQ树脂与液体基础 胶的质量比为30?50%。
6. 根据权利要求1或2的所述的方法，其特征在于，步骤⑴中萃取所用的萃取剂为甲 苯、二甲苯、六甲基二硅氧烷、丙酮中的一种或几种，其用量为体系总质量的10?20% ;所 述醇水混合液为乙醇：水=30?60%体积比。
7. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（3)中所述含氢硅油的结构式为 [(CH3) 2HSiO] f (CH3HSiO) g [ (CH3) 2Si02]m，含氢硅油中的含氢量为 3. 9 ?8. Ommol/g。
8. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（3)中所述钼催化剂为氯钼酸的 异丙醇溶液或氯钼酸的四氢呋喃溶液中一种。
9. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（3)中90°C下硫化lh，150°C下 硫化lh?2h。
10. 权利要求1?9任意一项方法制得的LED封装用有机硅材料。
【文档编号】C08L83/07GK104087000SQ201410290311
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月25日 优先权日:2014年6月25日
【发明者】潘朝群, 陈国栋, 康英姿 申请人:华南理工大学