一种pe紫外光辐射诱导接枝阻燃的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种PE紫外光辐射诱导接枝阻燃的制备方法:步骤一：用双辊混炼机将聚乙烯材料压制成试片；步骤二：将步骤一试片用平板硫化机压成0.1mm～0.6mm试片，步骤三：步骤二硫化的试片置于紫外灯下辐照，步骤四：步骤三辐照后试片立即依次放入含引发剂的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯单体溶液中接枝反应，步骤五：从单体中取出试片，即制备阻燃聚乙烯材料。本发明接枝后样品的点燃时间提高了28.4s，500℃残炭量增了13个百分点，平均热释放速度，平均比消光面积，总的热释放等参数有不同程度的下降，阻燃性能得到现状改善。
【专利说明】 一种PE紫外光辐射诱导接枝阻燃的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种PE制备方法，尤其涉及一种PE紫外光辐射诱导接枝阻燃的制备方法。
【背景技术】
[0002]聚乙烯为典型的热塑性塑料，由于PE管材具有无毒、无味、无臭、良好的耐寒、耐热性和化学稳定性、较高的刚性和韧性，以及机械性能好、安装方便等诸多优点，被广泛的应用于建筑给、排水，埋地排水管、输气管及电讯工程等领域。但塑料管材存在易燃、耐压和耐冲击性较低等缺点。为使煤矿井下用塑料管材安全地、可靠地替代钢管，必须进行阻燃性能方面的改性。
[0003]对聚乙烯来说，PE的阻燃方法主要是使用卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、膨胀型阻燃齐IJ、金属氧化物的水合物等对其进行阻燃。但卤系阻燃材料在燃烧时会产生大量烟雾和卤化氢气体，容易使人窒息而死，造成二次灾难；磷系阻燃材料存在热稳定性差、易水解、渗出性大、相容性差致使制品的力学性能下降等缺点；膨胀型阻燃剂和金属氧化物的水合物阻燃剂均存在阻燃效能低下，添加量高、相容性差的缺点。
[0004]寻找一种低添加量、低污染的阻燃剂或阻燃方法一直是阻燃界努力的方向。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种PE紫外光辐射接枝阻燃的制备方法，克服传统的阻燃剂或阻燃方法存在二次污染、相容性差和阻燃效能低的缺点。
[0006]为了解决上述问题，本发明提供的技术方案:
[0007]一种PE紫外光辐射接枝阻燃的制备操作步骤如下:
[0008]步骤一:用双辊混炼机将聚乙烯材料压制成试片；双辊混炼机温度:180°C?210°C，试片厚度:0.2mm ?0.8mm。
[0009]步骤二:将步骤一试片用平板硫化机压成0.1mm?0.6mm试片，硫化机压力:lOMPa?15MPa，硫化温度:170°C?195°C，硫化时间:10?15min。
[0010]步骤三:步骤二硫化的试片置于紫外灯下辐照，辐照时间:3min?5min。
[0011]步骤四:步骤三辐照后试片立即依次放入含引发剂的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯单体溶液中接枝反应，反应时间分别为30min?50min、120min?150min。
[0012]步骤五:从单体中取出试片，即制备阻燃聚乙烯材料。
[0013]进一步的，所述紫外灯的波长为365nm。
[0014]进一步的，所述单体甲基丙烯酸甲酯质量浓度为10%?15%。
[0015]进一步的，所述单体苯乙烯质量浓度15%?25%
[0016]进一步的，所述接枝反应的温度为70°C?100°C。
[0017]进一步的，所述接枝引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈中任意一种。
[0018]进一步的，所述接枝引发剂浓度为单体质量的0.1%?5.5%。
[0019]本发明与现有技术相比，其显著优点是:
[0020](1)接枝后样品的点燃时间提高了 28.4S，500°C残炭量增了 13个百分点，平均热释放速度，平均比消光面积，总的热释放等参数有不同程度的下降，阻燃性能得到现状改盡口 ο
[0021](2)高能辐射接枝技术适用性强，因而有可能推广到其他高聚物产品的阻燃化中，且样品在燃烧过程中无卤、无毒性，潜在的应用前景十分广阔。
[0022](3)接枝处理不仅使ΡΕ材料难以点燃，而且降低放热量，减小火焰的传播速度，减低烟的生成速率，有效地赋予ΡΕ样品以阻燃性能。
【具体实施方式】
[0023]下面结合【具体实施方式】对发明的技术方案作进一步具体说明。
[0024]实施例1
[0025]一种ΡΕ紫外光辐射接枝阻燃的制备操作步骤如下:
[0026]步骤一:用双辊混炼机将聚乙烯材料压制成试片；双辊混炼机温度:180°C，试片厚度:0.2mm。
[0027]步骤二:将步骤一试片用平板硫化机压成0.1mm试片，硫化机压力:10MPa,硫化温度:170°C，硫化时间:10min。
[0028]步骤三:步骤二硫化的试片置于紫外灯下辐照，辐照时间:3min。
[0029]步骤四:步骤三辐照后试片立即依次放入含引发剂的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯单体溶液中接枝反应，反应时间分别为30min、120min。
[0030]步骤五:从单体中取出试片，即制备阻燃聚乙烯材料。
[0031 ] 紫外灯的波长为365nm。
[0032]单体甲基丙烯酸甲酯质量浓度为10%。
[0033]单体苯乙烯质量浓度15%。
[0034]接枝反应的温度为70 C。
[0035]接枝引发剂为过硫酸铵。
[0036]接枝引发剂浓度为单体质量的0.1%。
[0037]实施例2
[0038]一种PE紫外光辐射接枝阻燃的制备操作步骤如下:
[0039]步骤一:用双辊混炼机将聚乙烯材料压制成试片；双辊混炼机温度:210°C，试片厚度:0.8mmο
[0040]步骤二:将步骤一试片用平板硫化机压成0.6mm试片,硫化机压力:15MPa,硫化温度:195°C，硫化时间:15min。
[0041]步骤三:步骤二硫化的试片置于紫外灯下辐照，辐照时间:5min。
[0042]步骤四:步骤三辐照后试片立即依次放入含引发剂的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯单体溶液中接枝反应，反应时间分别为50min、150min。
[0043]步骤五:从单体中取出试片，即制备阻燃聚乙烯材料。
[0044]紫外灯的波长为365nm。
[0045]单体甲基丙烯酸甲酯质量浓度为15%。
[0046]单体苯乙烯质量浓度25 %。
[0047]接枝反应的温度为100°C。
[0048]接枝引发剂为过硫酸钾。
[0049]接枝引发剂浓度为单体质量的5.5%。
[0050]实施例3
[0051]一种PE紫外光辐射接枝阻燃的制备操作步骤如下:
[0052]步骤一:用双辊混炼机将聚乙烯材料压制成试片；双辊混炼机温度:190°C，试片厚度:0.4mm。
[0053]步骤二:将步骤一试片用平板硫化机压成0.2mm试片,硫化机压力:12MPa,硫化温度:175°C，硫化时间:12min。
[0054]步骤三:步骤二硫化的试片置于紫外灯下辐照，辐照时间:4min。
[0055]步骤四:步骤三辐照后试片立即依次放入含引发剂的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯单体溶液中接枝反应，反应时间分别为40min、125min。
[0056]步骤五:从单体中取出试片，即制备阻燃聚乙烯材料。
[0057]紫外灯的波长为365nm。
[0058]单体甲基丙烯酸甲酯质量浓度为12%。
[0059]单体苯乙烯质量浓度18%
[0060]接枝反应的温度为80 C。
[0061 ]接枝引发剂为亚硫酸氢钠。
[0062]接枝引发剂浓度为单体质量的0.2%。
[0063]实施例4
[0064]制备PE紫外光辐射接枝阻燃操作步骤同实施例1，不同工艺步骤如下:
[0065]步骤一:双辊混炼机温度:200°C，试片厚度:0.6mm。
[0066]步骤二:将步骤一试片用平板硫化机压成0.3mm试片,硫化机压力:14MPa,硫化温度:180°C,硫化时间:14min。
[0067]步骤三:紫外灯辐照时间:4.5min。
[0068]步骤四:步甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯单体溶液中接枝反应时间分别为45min、130mino
[0069]单体甲基丙烯酸甲酯质量浓度为12%。
[0070]单体苯乙烯质量浓度18%。
[0071]接枝反应的温度为90°C。
[0072]接枝引发剂为偶氮二异丁腈。
[0073]接枝引发剂浓度为单体质量的0.3%。
[0074]实施例5
[0075]制备PE紫外光辐射接枝阻燃操作步骤同实施例1，不同工艺步骤如下:
[0076]步骤一:双辊混炼机温度:2050°C，试片厚度:0.7mm。
[0077]步骤二:将步骤一试片用平板硫化机压成0.4mm试片,硫化机压力:13MPa,硫化温度:190°C,硫化时间:13min。
[0078]步骤三:紫外灯辐照时间:3.5min。
[0079]步骤四:步甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯单体溶液中接枝反应时间分别为35min、145min。
[0080]单体甲基丙烯酸甲酯质量浓度为14%。
[0081 ] 单体苯乙烯质量浓度22 %
[0082]接枝反应的温度为95 C。
[0083]接枝引发剂浓度为单体质量的0.4%。
[0084]以上显示和描述了发明的基本原理、主要特征和发明的优点。本行业的技术人员应该了解，发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明发明的原理，在不脱离发明精神和范围的前提下，发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的发明范围内。发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种PE紫外光辐射诱导接枝阻燃的制备方法，其特征在于包含步骤如下: 步骤一:用双辊混炼机将聚乙烯材料压制成试片；双辊混炼机温度:180°C?210°C，试片厚度:0.2mm?0.8mm。 步骤二:将步骤一试片用平板硫化机压成0.1mm?0.6mm试片,硫化机压力:10MPa?15MPa，硫化温度:170°C?195°C，硫化时间:10?15min。 步骤三:步骤二硫化的试片置于紫外灯下辐照，辐照时间:3min?5min。 步骤四:步骤三辐照后试片立即依次放入含引发剂的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯单体溶液中接枝反应，反应时间分别为30min?50min、120min?150min。 步骤五:从单体中取出试片，即制备阻燃聚乙烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种PE紫外光辐射诱导接枝阻燃的制备方法，其特征在于:紫外灯的波长为365nm。
3.根据权利要求1所述的一种PE紫外光辐射诱导接枝阻燃的制备方法，其特征在于:单体甲基丙烯酸甲酯质量浓度为10%?15%。
4.根据权利要求1所述的一种PE紫外光辐射诱导接枝阻燃的制备方法，其特征在于:单体苯乙烯质量浓度15%?25%。
5.根据权利要求1所述的一种PE紫外光辐射诱导接枝阻燃的制备方法，其特征在于:接枝反应的温度为70°C?100°C。
6.根据权利要求1所述的一种PE紫外光辐射诱导接枝阻燃的制备方法，其特征在于:接枝引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种PE紫外光辐射诱导接枝阻燃的制备方法，其特征在于:接枝引发剂浓度为单体质量的0.
【文档编号】C08J7/18GK104262669SQ201410337464
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年7月15日 优先权日:2014年7月15日
【发明者】方家红 申请人:宁国市东兴实业有限公司