一种大功率白光led用的单包装有机硅凝胶封装胶及制备方法
【专利摘要】本发明公开一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶及制备方法。所述的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶，按重量份数计算，其原料由100～120份30-40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂、0.001～0.005份催化剂、0.002～0.005份抑制剂和1～10份增黏剂组成。其制备方法即在30-40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂中加入催化剂、抑制剂、增黏剂并搅拌均匀后，真空脱泡15-30min后，即得高度透明、同时具有高折射率的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶。该制备方法具有制备过程简单、操作方便等特点，适于工业化生产。
【专利说明】 —种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶及制备
方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高分子材料【技术领域】，具体涉及一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶及制备方法。
【背景技术】
[0002]随着LED封装、电子封装等行业的高速发展，耐冷热冲击、无黄变、高透光率、高折光率的封装材料的开发是功率型白光LED制造迫切需要解决的重要关键技术。目前普通LED封装材料主要是双酚A型透明环氧树脂，因其价格低廉应用最广泛，但因环氧树脂的耐热性、耐湿性、柔软性差，容易变黄，性脆、冲击强度低、容易产生应力开裂、固化物收缩等不足，会因温度骤变产生内应力，使金丝与引线框架断开，从而降低LED的寿命，因此不适合大功率LED的封装。有机硅具有高透光率，高折光率，热稳定性好，应力小，吸湿性低等优点，是优良的LED封装材料，按固化后的状态分有凝胶型、橡胶型、树脂型。其中，凝胶型可在-65?200°C温度范围内长期保持弹性，具有优良的电气性能和化学稳定性能，且具有生理惰性、无毒、无味、易于灌注、操作简单等优点，对封装的LED晶片起防尘、防潮、防震及绝缘保护作用。目前，国外大公司，如美国的dow corning公司掌握了凝胶型LED封装胶的制备技术。国内，未见到有工业化报道。国内申请专利中，多是通过多组分共固化生成的凝胶。如中国专利申请号CN201010608283.X，公开了用于大功率LED芯片封装的软凝胶的制备方法，其采用的是硅树脂与交联剂在催化剂的作用下固化得到。中国专利申请号CN200910194047.5，公开了大功率LED的有机硅凝胶封装料及其制备方法，同样也通过乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷等固化来制备大功率LED的有机硅凝胶封装料。
[0003]现有的有机硅凝胶，多采用乙烯基苯基硅树脂和交联剂的形式固化得到。这样制备存在的问题主要有:一方面当乙烯基苯基硅树脂和交联剂的折射至相差加大，这时两者的分子结构就差异就较大，因此相容性就变差.硅凝胶透光率较差；另一方面二者在混合、固化时难以做到均匀混合、充分固化，导致LED封装胶的性能下降；难以满足大功率LED封装业的发展需要。
【发明内容】
[0004]本发明目的之一是为了解决上述的双包装的封装胶配比容易失衡、难以做到均匀混合、充分固化等技术问题而提供一种大功率白光LED用单包装有机硅凝胶封装胶，该大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶采用的基体为自交联苯基有机硅树脂，制备的单包装有机硅凝胶封装胶具有高透明性、高折光率等特点。
[0005]本发明目的之二是提供上述的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶的制备方法，该制备工艺具有简洁、环保等特点。
[0006]本发明的技术方案一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶，按重量份数计算，其原料组成及含量如下:
30-40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂 100?120份催化剂0.001?0.005份
抑制剂0.002?0.005份增黏剂I?10份；
所述的30-40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为1.25X10_4?2.15X10_4mol/g，乙烯基含量为1.05 X 1(Γ4 ?2.05 X l(T4mol/g ；
所述的催化剂为钼与四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物或钼与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物；
所述的抑制剂为3-甲基-1- 丁炔-3-醇、3-苯基-1- 丁炔-3-醇或3-甲基-1- 丁炔-3-醇与3-苯基-1- 丁炔-3-醇组成的混合物；
所述的增黏剂为广州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏剂。
[0007]上述的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶的制备方法，具体包括如下步骤:
在30-40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂中加入催化剂、抑制剂、增黏剂并搅拌均匀后，真空脱泡15-30min后，即得大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶。
[0008]上述所得的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶具有良好的变形性，因此可广泛应用于大功率白光LED封装等【技术领域】。
[0009]上述所得的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶，其折光率高，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下其折光率大于1.54 ；
采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述所得的大功率白光LED用的单包装有机娃凝胶封装胶的样品置于ImmXlmmXlOmm的石英比色皿中，扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率大于98%。
[0010]本发明的有益成果
本发明的一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶，该封装胶采用自交联苯基有机硅树脂作为凝胶基体，固化时通过自交联苯基有机硅树脂上的S1-H键和乙烯基双键进行自加成反应，从而保证其能够具有较好的自交联固化反应特性，可有效的克服了双包装的封装胶配比容易失衡、难以做到均匀混合、充分固化等技术问题。
[0011]进一步，本发明的一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶，通过使用苯基含量30-40%的自交联苯基有机硅树脂来控制最终所得的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶中甲基/苯基比例，使最终所得的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶在满足高折射率的同时，具有高透光率，其折射率大于1.54，透光率大于98%。
[0012]进一步，本发明的一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶的制备方法，具有制备过程简单、操作方便等特点，适于工业化生产。
【具体实施方式】
[0013]下面通过实施例对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。
[0014]本发明各实施例所用的原料中除特殊表明的厂家及型号外，其他原料均为市售，规格均为化学纯；
30-40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂，由上海华硅化工新材料有限公司提供。
[0015]本发明所用的各种设备的型号及生产厂家的信息如下:
2W型阿贝折射率仪，苏州圣辉精密仪器设备有限公司；
UV-2102PC紫外分光光度计，尤尼柯(上海)仪器有限公司。
[0016]实施例1
一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶的制备方法，按重量份数计算，其原料组成及含量如下:
40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂100份催化剂0.001份抑制剂0.005份增黏剂I份；
所述的40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为1.25X10_4mol/g，乙烯基含量为1.05X10_4mol/g ；
所述的催化剂为钼与四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物，由上海华硅化工新材料有限公司提供；
所述的抑制剂为3-甲基-1- 丁炔-3-醇；
所述的增黏剂为广州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏剂。
[0017]上述的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶的制备方法，具体包括如下步骤:
在40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂中加入催化剂、抑制剂、增黏剂并搅拌均匀后，真空脱泡15min后，即得单包装有机硅凝胶封装胶。
[0018]按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》，利用2W型阿贝折射率仪对上述所得的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶的折光率进行了测试，室温下其折光率为1.5456 ；
采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述所得的大功率白光LED用的单包装有机娃凝胶封装胶的样品置于ImmXlmmXlOmm的石英比色皿中，扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率为99%。
[0019]将上述所得的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶放入110°C烘箱中固化2h，得无色透明凝胶。
[0020]上述结果表明，实施例1所得的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶具有闻透、闻折等特性。
[0021]实施例2
一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶，按重量份数计算，其原料组成及含量如下:
30%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂120份催化剂0.005份抑制剂0.002份增黏剂10份；
所述的30%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为2.15X 10_4mol/g，乙烯基含量为2.05X 10_4mol/g ；
所述的催化剂为钼与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物，由上海华硅化工新材料有限公司提供；
所述的抑制剂为3-苯基-1- 丁炔-3-醇；
所述的增黏剂为广州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏剂。
[0022]上述的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶的制备方法，具体包括如下步骤:
在30%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂中加入催化剂、抑制剂、增黏剂并搅拌均匀后，真空脱泡30min后，即得大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶。
[0023]按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》，利用2W型阿贝折射率仪对上述所得的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶的折光率进行了测试，室温下其折光率为1.5401 ；
采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述所得的大功率白光LED用的单包装有机娃凝胶封装胶的样品置于ImmXlmmXlOmm的石英比色皿中；扫描波段为300-800nm，测试样品透光率，其透光率为98%。
[0024]将上述所得的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶放入110°C烘箱中固化2h，得无色透明凝胶。
[0025]上述结果表明，实施例2所得的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶具有闻透、闻折等特性。
[0026]综上所述，本发明的一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶，实验证明其具有较好的自交联固化反应特性，可有效的克服了双包装的封装胶配比容易失衡、难以做到均匀混合、充分固化等技术问题。上述所得的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶，其折光率高，按照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂折光率通用方法》对其折光率进行了测试，室温下其折光率大于1.54 ;采用尤尼柯(上海)仪器有限公司的UV-2102PC紫外可见光分光光度计，将上述所得的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶的样品置于ImmXlmmXlOmm的石英比色皿中，扫描波段为300-800nm,测试样品透光率,其透光率大于98%。
[0027]以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶，其特征在于所述的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 30-40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂100?120份 催化剂0.001?0.005份 抑制剂0.002?0.005份增黏剂I?10份； 所述的30-40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为1.25X10_4?2.15X10_4mol/g，乙烯基含量为1.05 X 1(Γ4 ?2.05 X l(T4mol/g ； 所述的催化剂为钼与四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物或钼与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物； 所述的抑制剂为3-甲基-1- 丁炔-3-醇、3-苯基-1- 丁炔-3-醇或3-甲基-1- 丁炔-3-醇与3-苯基-1- 丁炔-3-醇组成的混合物； 所述的增黏剂为广州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏剂。
2.如权利要求1所述的一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶，其特征在于按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂100份催化剂0.001份抑制剂0.005份增黏剂I份； 所述的40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为1.25X10_4mol/g，乙烯基含量为1.05X10_4mol/g ； 所述的催化剂为钼与四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物，由上海华硅化工新材料有限公司提供； 所述的抑制剂为3-甲基-1- 丁炔-3-醇。
3.如权利要求1所述的一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶，其特征在于按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 30%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂120份催化剂0.005份抑制剂0.002份增黏剂10份； 所述的30%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂为分子主链含氢，端基含乙烯基的苯基有机硅树脂，其中氢含量为2.15X 10_4mol/g，乙烯基含量为2.05X 10_4mol/g ； 所述的催化剂为钼与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的配合物，由上海华硅化工新材料有限公司提供； 所述的抑制剂为3-苯基-1- 丁炔-3-醇。
4.如权利要求1-3任一所述的大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶的制备方法，其特征在于步骤如下: 在30-40%苯基含量的自交联苯基有机硅树脂中加入催化剂、抑制剂、增黏剂并搅拌均 匀后，真空脱泡15-30min后，即得大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶。
【文档编号】C08L83/05GK104262969SQ201410471274
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】张英强, 李烨 申请人:上海应用技术学院