三聚磷酸钠制备淀粉磷酸酯的方法
【专利摘要】本发明涉及一种三聚磷酸钠制备淀粉磷酸酯的方法，属于食品添加剂尤其是变性淀粉制备方法领域。所述的三聚磷酸钠制备淀粉磷酸酯的方法，包括以下步骤：将三聚磷酸钠溶解于水中，加入淀粉搅拌并用5%的氢氧化钠溶液调节反应PH值至7-11，在室温下混合均匀，然后用盐酸中和，过滤、水洗，在40-50℃下干燥至含水量10-15%，再加热至90-130℃进行热反应，反应结束后过滤、干燥后得白色粉末产物即淀粉磷酸酯。本发明所述的制备方法，具有工艺简单、可操作性强，成本低，适用于工业化生产等特点，经测定，在最优条件下，所制备得到的淀粉磷酸酯的交联度最高可达3.49。本发明所述的制备方法中，淀粉用三聚磷酸钠进行磷酸化反应后，生成的是淀粉磷酸单酯和淀粉磷酸双酯的混合物，其百分含量随着反应条件的改变而不同。
【专利说明】三聚磷酸钠制备淀粉磷酸酯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三聚磷酸钠制备淀粉磷酸酯的方法，属于食品添加剂尤其是变性淀粉制备方法领域。
【背景技术】
[0002]近年来，淀粉磷酸酯日益发展成为应用广泛的淀粉衍生物，在冷饮的速冻食品等食品工业中也有应用，它是将淀粉经磷酸化处理而获得的一种淀粉衍生物。淀粉易与磷酸起反应得磷酸酯，很低程度的取代能改变原淀粉的性质，淀粉磷酸酯有单酯类型和双酯两种类型。如果磷酸的三个酸性官能团中只有一个酸性官能团与淀粉上的羟基酯化，生成的是淀粉磷酸单酯；磷酸分子中有两个酸性官能团被酯化，生成的是淀粉磷酸双酯。淀粉磷酸双酯是一种交联淀粉，与淀粉磷酯单酯不同的是，淀粉磷酸双酯只有一个等电点，PH值为4-5。目前，国内外一般多采用正磷酸盐、三氯氧磷和偏磷酸盐等来制备淀粉磷酸酯。
[0003]因此，研究一种工艺简单、可操作性强，成本低，适用于工业化生产以及产品质量高，交联度高的淀粉磷酸酯的制备方法具有良好的应用前景。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提供一种工艺简单、可操作性强，成本低，适用于工业化生产以及产品质量高，交联度高的淀粉磷酸酯的制备方法。
[0005]本发明所述的三聚磷酸钠制备淀粉磷酸酯的方法，包括以下步骤:
将三聚磷酸钠溶解于水中，加入淀粉搅拌并用5%的氢氧化钠溶液调节反应PH值至7-11,在室温下混合均匀，然后用盐酸中和，过滤、水洗，在40-50°C下干燥至含水量10-15%，再加热至90-130°C进行热反应，反应结束后过滤、干燥后得白色粉末产物即淀粉磷酸酯。
[0006]优选的，本发明所述的反应PH值为10.0，反应温度为100°C，反应时间为2h。
[0007]更优选的，本发明所述的三聚磷酸钠用量为淀粉重量的0.6%。
[0008]本发明所述的制备方法中，反应PH是影响变性淀粉性能的主要因素之一，在PH较低情况下如PH〈8.0，交联度较低，这主要是因为PH过低，对淀粉分子的羟基的活化作用很弱，造成反应效率下降，因此降低PH对交联反应有很强的抑制作用，随着PH的升高，这种羟基活化作用随之增强，反应效率提高，淀粉交联度上升，但大量试验表明，PH值大于11时，生成的淀粉不糊化，因此反应PH值最大不能大于11，综合考虑，将PH值选择在8-10时比较合适。
[0009]温度也是影响淀粉交联度的重要影响因素，在较高温度时，淀粉交联度较高，这是因为提高温度会提高分子能量和分子运动速度，促进反应的进行，所以适当的升温能够提高反应效率，同时也提高了三聚磷酸钠和淀粉分子的亲核酯化反应，提高交联度，但温度过高，不仅会导致产品发黄，同时也会导致淀粉的热分解，使得反应速度下降，因此，必须把选择合适的温度范围进行反应。
[0010]反应时间也是影响淀粉性能的重要因素，这是因为反应时间的延长，可以使得更多的三聚磷酸钠与淀粉分子反应，这就提高了反应效率，因此随着反应时间的延长，在较低试剂用量前提下，交联度逐渐升高，另一方面，反应时间的延长，也能促进淀粉分子的热裂解，特别是在较高的温度条件下，反应效率随之有下降的趋势，综合考虑，三聚磷酸钠与淀粉分子的干法反应不宜超过三个小时。
[0011]试剂用量水平对淀粉交联度的影响是较大的，这主要是因为在磷酸化较多时，交联效果充分，能够加强淀粉网络结构的化学键的连接，一般认为，三聚磷酸钠和淀粉的反应可以分为两个步骤，第一步是三聚磷酸钠和淀粉分子进行酯化反应，随后生成的淀粉磷酸单酯和三聚磷酸钠分子进行再次的酯化反应，生成的是淀粉磷酸双酯，因此随着试剂剂用量的增加，第一步生成的淀粉磷酸单酯将会有更多的机会进行交联反应，所得产品的交联度也相应升高。
[0012]本发明所述的制备方法，具有工艺简单、可操作性强，成本低，适用于工业化生产等特点，经测定，在最优条件下，所制备得到的淀粉磷酸酯的交联度最高可达3.49。本发明所述的制备方法中，淀粉用三聚磷酸钠进行磷酸化反应后，生成的是淀粉磷酸单酯和淀粉磷酸双酯的混合物，其百分含量随着反应条件的改变而不同。
【具体实施方式】
[0013]实施例一:
称取6g三聚磷酸钠溶解于水中，加入1000g淀粉搅拌并用5%的氢氧化钠溶液调节反应PH值至10,在室温下混合均匀，然后用盐酸中和，过滤、水洗，在40-50°C下干燥至含水量10-15%，再加热至100°C进行热反应2h，反应结束后过滤、干燥后得白色粉末产物即淀粉磷酸酯951g，经测定，其交联度为3.49。
[0014]实施例二:
称取6g三聚磷酸钠溶解于水中，加入1000g淀粉搅拌并用5%的氢氧化钠溶液调节反应PH值至9,在室温下混合均匀，然后用盐酸中和，过滤、水洗，在40-50°C下干燥至含水量10-15%，再加热至90°C进行热反应3h，反应结束后过滤、干燥后得白色粉末产物即淀粉磷酸酯943g，经测定，其交联度为3.09。
【权利要求】
1.三聚磷酸钠制备淀粉磷酸酯的方法，包括以下步骤: 将三聚磷酸钠溶解于水中，加入淀粉搅拌并用5%的氢氧化钠溶液调节反应PH值至7-11,在室温下混合均匀，然后用盐酸中和，过滤、水洗，在40-50°C下干燥至含水量10-15%，再加热至90-130°C进行热反应，反应结束后过滤、干燥后得白色粉末产物即淀粉磷酸酯。
2.如权利要求1所述的三聚磷酸钠制备淀粉磷酸酯的方法，其特征在于所述的反应PH值为10.0，反应温度为100°C，反应时间为2h。
3.如权利要求1所述的三聚磷酸钠制备淀粉磷酸酯的方法，其特征在于所述的三聚磷酸钠用量为淀粉重量的0.6%。
【文档编号】C08B31/06GK104292345SQ201410573911
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月24日 优先权日:2014年10月24日
【发明者】李勇, 刘文斌 申请人:西安米亿生物科技有限公司