本发明涉及2-氨基-5，7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的生产加工技术领域，尤其涉及一种制备2-氨基-5，7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的方法。
背景技术：
甲氧磺草胺为冬小麦专门除草剂,具有除草效率高,毒副性小等特点。而2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶则为其重要中间体。2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的传统加工方法一是以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为原料与异硫氰酸乙酯在78℃反应8h得4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯,4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯与硫酸羟胺在71℃反应,然后用氢氧化钠溶液将反应液调节到pH＝6.5。该方法需要在加热条件下进行,且需要调节pH值,操作复杂。另一种方法是采用2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶为起始物,与氰胺钠在氮气保护下反应生成2-氰基氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,然后与盐酸羟胺反应生成N-4，6-二甲氧基-2-嘧啶碱基-N′-羟基胍,胍在氯甲酸乙酯作用下生成N-4,6-二甲氧基-2-嘧啶碱基-N′-乙氧羰基氧基胍,加热关环得到产物。此方法操作复杂,对设备要求高,副产物多。
技术实现要素：
本发明的目的针对2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶生产操作复杂、对设备要求高、副产物多问题，提供一种原料易得、易于操作、副反应少、产品效率高的2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备2-氨基-5，7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的方法，2-氨基-5，7-二甲氧基-三嗪并嘧啶主要反应如下：
包括以下步骤：
1)第一缩合：向第一反应釜中投入水、硫氰酸钠、乙酸钠，搅拌后冷冻至5-10℃滴加氯甲酸甲酯，滴加完后温度保持在10℃反应 4-6小时；
2)分层：反应结束后，第一反应釜内物质分层，水相为废水，油相为第一中间体；
3)第二缩合：向第二反应釜中投入第一中间体、2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶、四氢呋喃，搅拌后在25-30℃条件下反应3-5小时；
4)过滤：反应结束后，第二反应釜进行物质过滤，过滤所得固相为第二中间体，过滤所得液相经蒸馏回收四氢呋喃；
5)成环：向第三反应釜中投入第二中间体、液碱、盐酸羟胺、乙腈，反应釜温度保持在40℃反应10-12小时；
6)过滤：反应结束后，第三反应釜进行物质过滤，过滤所得液相经蒸馏回收乙腈；
7)干燥：过滤所得固相经烘干得到成品。
进一步地，所述硫氰酸钠、氯甲酸甲酯、水、乙酸钠的重量比为1：1.35：1：0.02。
进一步地，所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶、四氢呋喃的重量比为1：3.3。
进一步地，所述液碱、盐酸羟胺、乙腈的重量比为1：0.36：3.2。
进一步地，所述液碱为水和NaOH混合，水和NaOH的重量比为1：1。
本发明的有益效果：一种制备2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的方法，采用氯甲酸乙酯中滴加硫氰酸钾反应完全后,除去生成的氯化钾,再向滤液中加入2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶经缩合反应、 过滤、成环、过滤、干燥,生成2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶；该工艺具有原料易得、易于操作、副反应少、产品效率高的特点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种制备2-氨基-5，7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的方法流程图。2-氨基-5，7-二甲氧基-三嗪并嘧啶主要反应如下：
实施例1
一种制备2-氨基-5，7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的方法，包括以下步骤：
1)第一缩合：向第一反应釜中投入水100kg、硫氰酸钠100kg、 乙酸钠2kg，搅拌后冷冻至10℃滴加氯甲酸甲酯135kg，滴加完后温度保持在10℃反应5小时；
2)分层：反应结束后，第一反应釜内物质分层，水相为废水，油相为第一中间体；
3)第二缩合：向第二反应釜中投入第一中间体、2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶180kg、四氢呋喃600kg，搅拌后在30℃条件下反应4小时；
4)过滤：反应结束后，第二反应釜进行物质过滤，过滤所得固相为第二中间体，过滤所得液相经蒸馏回收四氢呋喃560kg；
5)成环：向第三反应釜中投入第二中间体、液碱250kg、盐酸羟胺90kg、乙腈800kg，反应釜温度保持在40℃反应10小时,液碱为水和NaOH混合，水和NaOH的重量比为1：1；
6)过滤：反应结束后，第三反应釜进行物质过滤，过滤所得液相经蒸馏回收乙腈750kg；
7)干燥：过滤所得固相经烘干得到成品195kg。
实施例2
一种制备2-氨基-5，7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的方法，包括以下步骤：
1)第一缩合：向第一反应釜中投入水110kg、硫氰酸钠100kg、乙酸钠3kg，搅拌后冷冻至10℃滴加氯甲酸甲酯145kg，滴加完后温度保持在10℃反应6小时；
2)分层：反应结束后，第一反应釜内物质分层，水相为废水，油相为第一中间体；
3)第二缩合：向第二反应釜中投入第一中间体、2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶200kg、四氢呋喃600kg，搅拌后在25℃条件下反应5小时；
4)过滤：反应结束后，第二反应釜进行物质过滤，过滤所得固相为第二中间体，过滤所得液相经蒸馏回收四氢呋喃550kg；
5)成环：向第三反应釜中投入第二中间体、液碱250kg、盐酸羟胺100kg、乙腈850kg，反应釜温度保持在40℃反应12小时,液碱为水和NaOH混合，水和NaOH的重量比为1：1；
6)过滤：反应结束后，第三反应釜进行物质过滤，过滤所得液相经蒸馏回收乙腈790kg；
7)干燥：过滤所得固相经烘干得到成品198kg。
实施例3
一种制备2-氨基-5，7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的方法，包括以下步骤：
1)第一缩合：向第一反应釜中投入水100kg、硫氰酸钠100kg、乙酸钠2kg，搅拌后冷冻至10℃滴加氯甲酸甲酯125kg，滴加完后温度保持在10℃反应4小时；
2)分层：反应结束后，第一反应釜内物质分层，水相为废水，油相为第一中间体；
3)第二缩合：向第二反应釜中投入第一中间体、2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶170kg、四氢呋喃600kg，搅拌后在28℃条件下反应3小时；
4)过滤：反应结束后，第二反应釜进行物质过滤，过滤所得固 相为第二中间体，过滤所得液相经蒸馏回收四氢呋喃565kg；
5)成环：向第三反应釜中投入第二中间体、液碱250kg、盐酸羟胺80kg、乙腈800kg，反应釜温度保持在40℃反应11小时,液碱为水和NaOH混合，水和NaOH的重量比为1：1；
6)过滤：反应结束后，第三反应釜进行物质过滤，过滤所得液相经蒸馏回收乙腈760kg；
7)干燥：过滤所得固相经烘干得到成品178kg。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围。