本发明属于热塑性弹性体材料
技术领域：
，具体涉及一种减震热塑性弹性体材料的制备方法。
背景技术：
：随着我国汽车工业的高速发展，橡胶轮胎和各种汽车橡胶配件的需求快速增长。目前，我国橡胶年消耗量已达500万吨，居世界第一位。而目前橡胶资源已呈紧缺态势，价格攀升。橡胶是比较常见的减震材料，优越的减震性能和耐老化性能使其具有一定的优势，然而橡胶存在硫化周期长，成型困难等缺点，在一定程度上限制了其大量使用，热塑性弹性体具有可直接注塑成型、可回收利用等众多优点，因而成为研究的热点。现有技术中的热塑性聚氨酯是一种新型的有机高分子合成材料，具有优良的延伸回复性，耐寒、耐油、耐折弯、耐臭氧老化等，尤其具有优异的耐磨性，广泛应用于汽车、电线电缆、医药、制鞋业等工业领域中。但是，热塑性聚氨酯的阻燃性较差，一旦燃烧，火焰非常剧烈且伴有浓烈的黑烟，同时伴有严重的熔滴现象，有扩大火灾火势的风险。此外，热塑性聚氨酯耐水解性、抗老化性能较差。向热塑性聚氨酯中添加阻燃剂后，在改善阻燃性的同时往往明显降低了机械性能如拉伸强度、断裂伸长率等，综合性能较差。技术实现要素：针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种减震热塑性弹性体材料的制备方法。本发明采取的技术方案为：一种减震热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制聚异戊二烯树脂：反应釜经过抽排氮气置换数次，按照摩尔比50:1取异戊二烯和碳纳米管/二氧化硅负载四氯化钛，依次加入计量的反应釜中，向反应釜中添加异戊二烯质量百分比为6-8%的氯化铝和5-7%的4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯，控制温度为43-45℃预聚4-5h，于40℃下真空干燥至恒重；（2）制混炼胶：按照重量比5:3取氯化聚乙烯和乙烯-醋酸乙烯酯橡胶分别投入密炼机中，控制密炼机温度为173-177℃，依次加入混合物重量百分比为5-6%的填料和0.6-0.8%的增塑剂，混炼25-35min，出料；（3）制热塑性弹性体材料：按照重量比5:7取阻燃剂和环烷基橡胶油置于高速搅拌机中，搅拌15-20min，加入100重量份的热塑性弹性体、25-30重量份的混炼胶、15-18重量份的聚异戊二烯树脂，高速搅拌混合8-10min，置于双螺杆挤出机中，挤出、牵引、冷却、造粒。进一步的，所述步骤（2）中增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯DOP和N，N’-间苯撑双马来酰亚胺按照摩尔比3:4组成的混合物。进一步的，所述步骤（3）中阻燃剂为烷基次磷酸铝和聚磷酸铵按照重量比3:4组成的混合物。进一步的，所述步骤（3）中双螺杆挤出机温度为模头180℃，从一区到六区温度分别为160℃、180℃、210℃、220℃、240℃、190℃。本发明的有益效果为：本发明中采用负载四氯化钛催化剂的基础上引入功能化载体碳纳米管，制备聚异戊二烯树脂，与烯烃聚合物的界面结合力较强，还能够以填料的形式分散于聚烯烃基体中，测得聚异戊二烯树脂的门尼粘度（ML1+4，100℃）为60~80，拉伸强度为19~41Mpa；显著提高了热塑性弹性体材料的力学性能。混炼胶具有优异的耐老化性、耐油性，而且填料本身具有一定的阻燃性，添加到热塑性弹性体材料中，使材料不仅具有橡胶的耐候性、耐老化性又具有塑料的强度和塑性，使材料的拉伸强度和压缩强度更优异。本发明将阻燃协效剂与填充油混合，让阻燃剂充分分散在填充油中，让阻燃剂均匀分散在热塑性弹性体表面，材料能达到UL-94V-0级别的阻燃效果，符合环保要求；聚异戊二烯树脂的加入在一定程度上降低了材料的回弹性，增强了减震效果。具体实施方式实施例1一种减震热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制聚异戊二烯树脂：反应釜经过抽排氮气置换数次，按照摩尔比50:1取异戊二烯和碳纳米管/二氧化硅负载四氯化钛，依次加入计量的反应釜中，向反应釜中添加异戊二烯质量百分比为6%的氯化铝和5%的4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯，控制温度为43℃预聚5h，于40℃下真空干燥至恒重；（2）制混炼胶：按照重量比5:3取氯化聚乙烯和乙烯-醋酸乙烯酯橡胶分别投入密炼机中，控制密炼机温度为173℃，依次加入混合物重量百分比为5%的填料和0.6%的增塑剂，混炼35min，出料；（3）制热塑性弹性体材料：按照重量比5:7取阻燃剂和环烷基橡胶油置于高速搅拌机中，搅拌15min，加入100重量份的热塑性弹性体、25重量份的混炼胶、15重量份的聚异戊二烯树脂，高速搅拌混合8min，置于双螺杆挤出机中，挤出、牵引、冷却、造粒。进一步的，所述步骤（2）中增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯DOP和N，N’-间苯撑双马来酰亚胺按照摩尔比3:4组成的混合物。进一步的，所述步骤（3）中阻燃剂为烷基次磷酸铝和聚磷酸铵按照重量比3:4组成的混合物。进一步的，所述步骤（3）中双螺杆挤出机温度为模头180℃，从一区到六区温度分别为160℃、180℃、210℃、220℃、240℃、190℃。实施例2一种减震热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制聚异戊二烯树脂：反应釜经过抽排氮气置换数次，按照摩尔比50:1取异戊二烯和碳纳米管/二氧化硅负载四氯化钛，依次加入计量的反应釜中，向反应釜中添加异戊二烯质量百分比为7%的氯化铝和6%的4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯，控制温度为44℃预聚4.5h，于40℃下真空干燥至恒重；（2）制混炼胶：按照重量比5:3取氯化聚乙烯和乙烯-醋酸乙烯酯橡胶分别投入密炼机中，控制密炼机温度为175℃，依次加入混合物重量百分比为5.5%的填料和0.7%的增塑剂，混炼30min，出料；（3）制热塑性弹性体材料：按照重量比5:7取阻燃剂和环烷基橡胶油置于高速搅拌机中，搅拌18min，加入100重量份的热塑性弹性体、28重量份的混炼胶、16重量份的聚异戊二烯树脂，高速搅拌混合9min，置于双螺杆挤出机中，挤出、牵引、冷却、造粒。进一步的，所述步骤（2）中增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯DOP和N，N’-间苯撑双马来酰亚胺按照摩尔比3:4组成的混合物。进一步的，所述步骤（3）中阻燃剂为烷基次磷酸铝和聚磷酸铵按照重量比3:4组成的混合物。进一步的，所述步骤（3）中双螺杆挤出机温度为模头180℃，从一区到六区温度分别为160℃、180℃、210℃、220℃、240℃、190℃。实施例3一种减震热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制聚异戊二烯树脂：反应釜经过抽排氮气置换数次，按照摩尔比50:1取异戊二烯和碳纳米管/二氧化硅负载四氯化钛，依次加入计量的反应釜中，向反应釜中添加异戊二烯质量百分比为8%的氯化铝和7%的4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯，控制温度为45℃预聚4h，于40℃下真空干燥至恒重；（2）制混炼胶：按照重量比5:3取氯化聚乙烯和乙烯-醋酸乙烯酯橡胶分别投入密炼机中，控制密炼机温度为177℃，依次加入混合物重量百分比为6%的填料和0.8%的增塑剂，混炼35min，出料；（3）制热塑性弹性体材料：按照重量比5:7取阻燃剂和环烷基橡胶油置于高速搅拌机中，搅拌20min，加入100重量份的热塑性弹性体、30重量份的混炼胶、18重量份的聚异戊二烯树脂，高速搅拌混合10min，置于双螺杆挤出机中，挤出、牵引、冷却、造粒。进一步的，所述步骤（2）中增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯DOP和N，N’-间苯撑双马来酰亚胺按照摩尔比3:4组成的混合物。进一步的，所述步骤（3）中阻燃剂为烷基次磷酸铝和聚磷酸铵按照重量比3:4组成的混合物。进一步的，所述步骤（3）中双螺杆挤出机温度为模头180℃，从一区到六区温度分别为160℃、180℃、210℃、220℃、240℃、190℃。实施例1-3制得的聚异戊二烯树脂的电子拉力机测试的数据如表1表1聚异戊二烯树脂的电子拉力机测试实验结果拉伸模量屈服强度屈服应变拉伸强度最大力拉伸应变断裂应力拉断伸长率实施例1126.56.469.4722.06169.98512.321.65512.6实施例2126.86.479.4822.07169.97513.221.62513.4实施例3126.76.479.4822.08169.87513.621.67513.5上述实施例1-3的减震热塑性弹性体材料，于70℃干燥2小时后用注塑机制备测试样条，性能测试结果如表1所示。表2弹性体材料性能测试结果测试项目测试方法实施例1实施例2实施例3邵氏A硬度（15sec）ASTMD-2240737273比重（g/cm3）ASTMD-7921.121.111.12熔融指数g/10minASTMD-1238262727拉伸强度（MPa）ASTMD-41212.0312.0612.07断裂伸长率（%）ASTMD-412736734737撕裂强度（KN/m）ASTMD-624292828回弹性%ASTMD-1054131414燃烧级别ASTMD-412V-0（mm）V-0（mm）V-0（mm）以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本
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的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3