本发明涉及一种还原方法，尤其涉及一种烟酸法制备硫化碱的芳香族硝基化合物的方法。
背景技术：
芳香族硝基化合物氨基化的方法有：还原剂还原、催化加氢还原、电解还原和高压氨解。其中还原剂还原是传统的方法，还原剂有：铁粉、锌粉、锡粒、低价硫化物、水合肼等，一般来说，还原剂还原产生的废水污染严重，治理难度大，费用高。加氢还原、电化学还原、高压氨解等清洁工艺，在许多化合物还原反应中尚不能应用。用低价硫化物，特别是硫化碱还原芳香族硝基化合物由于成本低、工艺简单、产品质量稳定尚在化工行业内普遍使用。
从硫化碱的生产过程来看，硫化碱完全是个高污染、高耗能的产品。硫化碱在发达国家因污染严重，早已不生产，只有少量使用。据报道，我国硫化碱产量已高达70万吨/年以上，加上规划项目的产能高达120万吨。硫化碱产地集中在山西、内蒙、新疆、四川等西部地区，90％以上的硫化碱都用煤粉还原芒硝法生产，污染极其严重、能耗较高。有些硫化碱产地甚至还规划硫化碱产业园区，引进许多使用硫化碱的高污染项目。因此研究彻底取代硫化碱的方法，是当务之急。
技术实现要素：
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种烟酸法制备硫化碱的芳香族硝基化合物的方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明包括以下步骤：
步骤1还原液的制备：将烟酸粉在160～200℃条件下溶解于质量百分浓度为15～45％的氯化钠溶液中，烟酸粉与氯化钠的物质的量之比为0.8～2:1，备用；
步骤2还原：将芳香族硝基化合物投入到上述制备好的还原液中，升温到295～325℃进行还原反应，制得芳香族氨基化合物，烟酸粉与芳香族硝基化合物的物质的量之比为1.5～4:1。
本发明优选的，根据步骤2，所述的反应在常压或压力下反应。
本发明优选的，根据步骤1中所述烟酸粉也可用纯碱、小苏打或氨水替代。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种烟酸法制备硫化碱的芳香族硝基化合物的方法，通过烟酸法制备硫化碱的芳香族硝基化合物，几乎在所有烟酸粉的应用领域都可取代高污染、高耗能的硫化碱。
附图说明
图1是本发明所述的一种烟酸法制备硫化碱的芳香族硝基化合物的方法的流程图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明：
本发明包括以下步骤：
实施例一，如图1所示，步骤1还原液的制备：将烟酸粉在160℃条件下溶解于质量百分浓度为15％的氯化钠溶液中，烟酸粉与氯化钠的物质的量之比为0.8:1，备用，所述烟酸粉也可用纯碱、小苏打或氨水替代；
步骤2还原：将芳香族硝基化合物投入到上述制备好的还原液中，升温到295℃进行还原反应，制得芳香族氨基化合物，烟酸粉与芳香族硝基化合物的物质的量之比为2.5:1，所述的反应在常压或压力下反应。
实施例二，如图1所示，步骤1还原液的制备：将烟酸粉在180℃条件下溶解于质量百分浓度为25％的氯化钠溶液中，烟酸粉与氯化钠的物质的量之比为1:1，备用，所述烟酸粉也可用纯碱、小苏打或氨水替代；
步骤2还原：将芳香族硝基化合物投入到上述制备好的还原液中，升温到300℃进行还原反应，制得芳香族氨基化合物，烟酸粉与芳香族硝基化合物的物质的量之比为3.5:1，根据步骤2，所述的反应在常压或压力下反应。
实施例三，如图1所示，步骤1还原液的制备：将烟酸粉在200℃条件下溶解于质量百分浓度为45％的氯化钠溶液中，烟酸粉与氯化钠的物质的量之比为2:1，备用，所述烟酸粉也可用纯碱、小苏打或氨水替代；
步骤2还原：将芳香族硝基化合物投入到上述制备好的还原液中，升温到325℃进行还原反应，制得芳香族氨基化合物，烟酸粉与芳香族硝基化合物的物质的量之比为4:1，所述的反应在常压或压力下反应。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制；只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。