苯并二氮杂*衍生物的2-萘磺酸盐及晶型和它们的制备方法与流程

文档序号:11106423阅读:来源:国知局

技术特征:

1.式(I)化合物的2-萘磺酸盐:

2.根据权利要求1所述的式(I)化合物的2-萘磺酸盐,其特征在于,式(I)化合物与2-萘磺酸化学配比为1:1。

3.根据权利要求2所述的式(I)化合物的2-萘磺酸盐,其特征在于,该盐为结晶盐。

4.根据权利要求3所述的式(I)化合物的2-萘磺酸盐的Ⅰ晶型,其特征在于,使用Cu-Ka辐射,得到以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱,在6.3、11.8、17.7、19.0、19.4、20.5、21.7、22.2、22.8、23.3、23.9、25.9、27.9处有特征峰。

5.一种如权利要求3所述的式(I)化合物的2-萘磺酸结晶盐的制备方法,包括以下步骤:

1)将晶型或无定型的式(I)化合物的2-萘磺酸盐,或将式(I)化合物与2-萘磺酸加热溶解于析晶溶剂中,冷却、析晶,其中所述的析晶溶剂为低级有机溶剂、水或者它们的混合溶剂,所述的低级有机溶剂为碳原子数小于6的醇类、酮类、酯类、醚类溶剂或乙腈、N,N-二甲基甲酰胺。

2)过滤结晶并洗涤、干燥。

6.根据权利要求5所述的式(I)化合物的2-萘磺酸结晶盐的制备方法,其特征在于,式(I)化合物与2-萘磺酸反应所用的溶剂为乙酸乙酯和醇类的混 合溶剂。

7.根据权利6所述的式(I)化合物的2-萘磺酸结晶盐的制备方法,式(I)化合物与2-萘磺酸反应所用的溶剂为乙酸乙酯和醇类的混合溶剂,其特征在于,醇类为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。

8.根据权利要求5所述的式(I)化合物的2-萘磺酸结晶盐的制备方法,其特征在于,所述的析晶溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚、异丙醚、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。

9.一种如权利要求4所述的式(I)化合物的2-萘磺酸盐Ⅰ晶型的制备方法,包括权利要求5所述的步骤,其特征在于,所述的析晶溶剂为醇类、酮类、乙酸乙酯、乙腈、水中的一种或几种。

10.根据权利要求9所述的制备式(I)化合物的2-萘磺酸盐Ⅰ晶型的制备方法,其特征在于,所述的析晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙腈、水中的一种或几种。

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