一种恶唑丙酮生产工艺的制作方法

文档序号:11105384阅读:913来源:国知局

(1)主要反应方程式:

(2)工艺流程简述

①向5000L恶唑丙酮取代反应釜中加入计量好的丙酮做溶剂,启动搅拌,打开人孔盖缓慢加入2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮,关闭人孔盖,缓慢升温使其溶解;

②溶解完全,打开人孔盖加入碳酸钾,盖上人孔盖;

③控制釜内温度≤60℃,在充分搅拌下滴加预先抽入高位槽的氯代丙酮;

④滴加完毕,升温回流反应12~16 h,液相色谱跟踪检测原料小于1%停止反应;

⑤反应完全后减压蒸馏丙酮(含部分氯代丙酮),压力为负压0.08~0.09MPa,温度≤50℃,丙酮冷凝回收后循环套用;

减压蒸馏红冷凝工序产生的不凝气通过乙酰胺基三嗪酮车间设置的集气罩收集用水喷淋吸收后经15 m高排气筒(5#排气筒)排放。

⑥蒸馏完毕,向釜内加入溶剂乙醇,搅拌后静置使其分层,上层为恶唑丙酮的乙醇溶液,底层为未溶解的固体氯化钾盐。

取代反应转化率为99.5%,收率为90%(以恶唑丙酮计)。

(3) 产污环节

废气:无组织废气包括恶唑丙酮合成过程中反应釜跑冒滴漏、倒釜过程中溶剂挥发、恶唑丙酮溶液在减压蒸馏以及冷凝工序产生的不凝气等(G2-6),主要污染因子为丙酮、氯代丙酮、CO2等。G2-6经集气罩收集用水喷淋吸收后经15 m高排气筒排放。

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