本发明属于无环不饱和碳架的硫化物技术领域，具体涉及一种一步法硫化异丁烯的合成工艺。
背景技术：
硫化异丁烯是一种润滑油有机硫极压抗磨添加剂，由于其硫含量高、极压抗磨性和油溶性好，因此，被广泛用于齿轮油、金属加土油和润滑脂中。传统硫化异丁烯的合成主要采用单氯化硫(S 2 Cl 2)和碱金属(或者碱土金属硫化物)与异丁烯经过加合反应、硫化脱氯反应、成品精制得到。加合反应是异丁烯与一氯化硫在催化剂存在下，在常压、0～50℃反应得硫氯化异丁烯加成物，催化剂可以是路易斯酸-甲醇；硫化脱氯主要是硫氯化异丁烯加成物在助溶剂(例如异丙醇)存在下与碱金属或者碱土金属硫化物(例如：多硫化纳)反应得粗品硫化异丁烯。
传统工艺方法的缺点主要在于：1)生产流程长，过程控制难度大，产品会有微量氯难以脱净，原料转化率低，生产成本高，价格贵；2)脱氯以及精制过程中产生的大量的废水、废渣，污染大，处理困难，对环境不利；3)硫化烯烃具有强烈的刺激性的气味。
技术实现要素：
本发明针对硫化异丁烯传统合成工艺中存在的不足，提供了一种一步法硫化异丁烯的合成工艺，单质硫、异丁烯采用弱碱作为催化剂在高温、高压条件下，合成硫化异丁烯，该工艺具有收率高、成本低，反应清洁卫生的优点，解决了现有技术中的问题。
本发明具体采用如下的技术方案实现：
一步法硫化异丁烯的合成工艺，其特征是包括下列步骤：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150-250℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至2-10Mpa，反应1-8h，然后冷却至80℃以下，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯。
催化剂为无机弱碱性物质，优选碳酸钠或者碳酸氢钠的一种；
更进一步说，催化剂为10％的碳酸钠溶液；异丁烯与催化剂的重量比为1∶0.5～2。
本发明的催化剂可以循环利用，具体的方法是：反应混合物静置分层后，无机相为催化剂的水溶液，分析其溶度，然后用新的催化剂补加至所需浓度即可。
本发明所具有的有益效果在于：1)本发明采用一步法反应，其反应流程短，工艺程控制简单，产品质量稳定；2)产品中不含氯；3)工艺过程环境友好，基本无三废产生；4)催化剂种类少，易得，且能循环利用；5)原料转化率高，收率高(为85-90％)，成本低(原料成本为6000-6500元/吨)。
具体实施方式
实施例1
1)原料及用量：硫磺32Kg，10％的碳酸钠溶液28Kg，硫化异丁烯56Kg，水22.5Kg；
2)制备过程：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至150℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至10Mpa，反应1h，然后冷却至80℃，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯。无机相分析碳酸钠浓度后，加入计算量的新碳酸钠，使无机相的碳酸钠浓度重新达到10％后循环利用。
制得硫化异丁烯规格参数如下：
硫含量(W/W，％)38
粘度(mm 2/s，100℃)1
密度(Kg/m 3，20℃)900
闪点(开口杯法，℃)≥100
机械杂质(W/W，％)＜0.05
铜片腐蚀≯3
实施例2
1)原料及用量：硫磺71.5Kg，10％的碳酸氢钠溶液112Kg，硫化异丁烯56Kg，水21.6Kg；
2)制备过程：将单质硫、催化剂加入高压釜内，升温至250℃，搅拌反应0.5h后，向釜内缓慢加入异丁烯，加完后升压至2Mpa反应8h，然后冷却至70℃，利用余压，将反应混合物压出高压釜，经过静置分层后分出有机相，然后经过蒸馏、过滤后得到产品硫化异丁烯。无机相分析碳酸氢钠浓度后，加入计算量的新碳酸氢钠，使无机相的碳酸氢钠浓度重新达到10％后循环利用。
制得硫化异丁烯规格参数如下：
硫含量(W/W，％)46
粘度(mm 2/s，100℃)5
密度(Kg/m 3，20℃)1100；
闪点(开口杯法，℃)≥100
机械杂质(W/W，％)＜0.05
铜片腐蚀≯3 。