本发明涉及三氯吡啶酚钠的制备,属于合成化学领域。
背景技术:
三氯乙酰氯路线合成方法从反应式来看,也是比较复杂,但实际操作比较简单。特别是常压一锅法,主要反应在“一锅”中连续完成,后处理也极为简单易行,工艺条件温和,工艺流程短,可以使使成本大大降低。
三氯乙酰氯在我国尚没大批工业化生产,但合成方法简单,常见的方法是三氯乙酸与氯化亚砜反应生成三氯乙酰氯,收率可达98%以上,国内已有成熟的工业化技术,当三氯乙酰氯市场用量增大时,大规模投产应不太困难。
由上可知,三氯乙酰氯路线合成三氯吡啶醇是适合我国国情的工业化生产方法。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是提供三氯吡啶酚钠的制备,技术方案如下:将40-50g三氯乙酰氯、50-60g溶剂、3-5g丙烯腈和1-2g催化剂加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的反应瓶中,在80℃时计时反应,保持适当的回流,反应结束后,冷却至室温,过滤出催化剂后,母液加入浓度为30%的氢氧化钠水溶液,在40℃下控制PH值为8-11反应4h,反应结束后,得到三氯吡啶酚钠水溶液,水洗,干燥,得浅黄色粉末三氯吡啶酚钠成品。
本发明的有益效果是:合成方法简单,对环境无污染,产品用途广泛。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将40g三氯乙酰氯、50g溶剂、3g丙烯腈和1g催化剂加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的反应瓶中,在80℃时计时反应,保持适当的回流,反应结束后,冷却至室温,过滤出催化剂后,母液加入浓度为30%的氢氧化钠水溶液,在40℃下控制PH值为8-11反应4h,反应结束后,得到三氯吡啶酚钠水溶液,水洗,干燥,得浅黄色粉末三氯吡啶酚钠成品。
实施例2
将50g三氯乙酰氯、60g溶剂、5g丙烯腈和2g催化剂加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的反应瓶中,在80℃时计时反应,保持适当的回流,反应结束后,冷却至室温,过滤出催化剂后,母液加入浓度为30%的氢氧化钠水溶液,在40℃下控制PH值为8-11反应4h,反应结束后,得到三氯吡啶酚钠水溶液,水洗,干燥,得浅黄色粉末三氯吡啶酚钠成品。
实施例3
将45g三氯乙酰氯、55g溶剂、4g丙烯腈和1g催化剂加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的反应瓶中,在80℃时计时反应,保持适当的回流,反应结束后,冷却至室温,过滤出催化剂后,母液加入浓度为30%的氢氧化钠水溶液,在40℃下控制PH值为8-11反应4h,反应结束后,得到三氯吡啶酚钠水溶液,水洗,干燥,得浅黄色粉末三氯吡啶酚钠成品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。