一种替莫唑胺生产工艺的制作方法

文档序号:11061406阅读:624来源:国知局

工艺流程简述: ①重氮化反应 向 500L 反应釜内投入纯化水、精制盐酸、阿卡,搅拌反应 30 分钟。 滴加亚硝酸钠水溶液,约 2 小时滴完,继续反应 30 分钟。重氮化反应收率以阿卡计 90%。 ②离心分离 将反应釜内物料放入离心机内离心 1 小 时,得阿卡重氮盐湿品。水相进入污水处理系统。

③干燥 将阿卡重氮盐湿品放入真空干燥箱内干燥 6 小时,得阿卡重氮盐干品。 ④环合反应 向 500L 反应釜内投入二甲基亚砜、异氰酸甲酯、阿卡重氮盐,室温下搅拌反应 8 小时。环合反应收率以阿卡重氮盐计 85%。反应过程中产生的微量氢气直接排空。 ⑤离心分离 将反应釜内物料冷却至 5℃后,放入离心机内离心 1 小时,得替莫唑胺湿品。离心母液蒸馏回收处理 1 小时,回收的异氰酸甲酯、二甲基亚砜去环合工段,未冷凝的异氰酸甲酯、二甲基亚砜废气(G2-1)活性炭吸附后 15米排气筒排空。蒸馏残渣(S 2-1)委托焚烧。 ⑥脱色压滤 向 500L 反应釜中投入乙酸乙酯、二甲基亚砜、替莫唑胺湿品,搅拌加热升温约 30 分钟至全溶,再加入活性炭脱色 1 小时后,将料液通过过滤器压滤,滤液进入结晶釜,活性炭渣(S 2-2)委托焚烧。 ⑦冷却结晶、离心分离 滤液经 3 小时冷却析出产品。将结晶釜内物料放入离心机离心 1 小时,得替莫唑胺精湿品。离心母液蒸馏回收处理 1 小时,回收的乙酸乙酯、二甲基亚砜去脱色工段,未冷凝的 乙酸乙酯、二甲基亚砜废气活性炭吸附后 15 米排气筒排空,蒸馏残渣(S 2-3)委托焚烧。 ⑧干燥 将替莫唑胺精湿品放入烘箱内干燥 12 小时,得替莫唑胺成品。干燥过程中排出的乙酸乙酯、二甲基亚砜废气。

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