一种二氯吡啶生产工艺的制作方法

文档序号:12398106阅读:1769来源:国知局

反应原理:以3-氨基吡啶、盐酸、双氧水、亚硝酸钠等为原料,经氯化、重氮化、分解等过程制得本品。

主要化学反应方程式:

⑴ 氯化反应(以3-氨基吡啶计,转化率为95%)

⑵ 重氮化反应(以2-氯-3-氨基吡啶计,转化率为94%)

副反应:

⑶ 分解反应(以2-氯-3-氨基吡啶重氮盐计,转化率为95%)

工艺流程简述:

⑴氯化反应

将3-氨基吡啶加入到氯化釜中,加入一定量的双氧水,其夹套通入冷冻盐水降温至10℃,然后缓慢滴加盐酸进行氯化反应,控制反应温度为25℃,反应压力为常压,氯化反应结束后,得到2-氯-3-氨基吡啶。

⑵重氮化反应

将2-氯-3-氨基吡啶转入至重氮化釜中,其夹套通入冷冻盐水降温至-5℃,然后缓慢滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,控制反应温度为5℃,反应压力为常压。重氮化反应结束后得到2-氯-3 氨基吡啶重氮盐。

⑷ 分解反应

将2-氯-3 氨基吡啶重氮盐转入至分解反应釜中,夹套中通入冷冻盐水降温至-10℃,加入一定量的催化剂(氯化亚铜)进行分解反应,控制反应温度为0℃,反应压力为常压,分解反应结束后得到粗品。反应过程中生成的氮气高空排放。

⑷后处理

将粗品转入至萃取釜中,加入一定量的液碱进行中和,再加入氯仿进行萃取分离,水相经过滤回收氯化亚铜后进入污水处理。有机相转入至蒸馏釜

中,于60℃减压蒸馏采用二级盐冷回收三氯甲烷(回用)后,于100℃减压蒸馏得到2,3-二氯吡啶粗品,残渣委托处理。粗品最后加入甲醇进行精制、冷却结晶、离心过滤、干燥得到产品。离心过滤滤液于64.8℃常压蒸馏甲醇回用,残渣委托处理。

本产品总收率约为82.9%。本项目采用二级盐水冷凝,冷冻盐水温度为-20℃,冷凝器面积均为10m2。氯仿(沸点61.3℃)、甲醇(沸点64.8℃)的冷凝效率为96%、96%。

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