提高源自棕榈油的母育酚的浓度的方法与流程

文档序号:11109167阅读:588来源:国知局

本发明涉及一种提高源自棕榈油的母育酚(tocols)的浓度的方法。更具体而言,本发明涉及一种将源自棕榈油的母育酚的浓度提高至至少高于50%(较佳地,至少70%)的方法。



背景技术:

从各种棕榈原料(即棕榈脂肪酸蒸馏物及毛棕榈油)获得的富生育三稀酚级分(Tocotrienols rich fraction,简称TRF)主要是由母育酚(生育酚和生育三稀酚)及其他一些杂质组成。TRF中母育酚的浓度为10~50%,被称为“低范围TRF”。母育酚的较高浓度(>70%)有益于各种应用:化妆品、保健品、食品及药品。高浓度的TRF还是分离及回收高纯度(>90%)单一生育三稀酚(α-,γ-andδ-)的前体。这些单一的生育三稀酚均在对抗各种癌症中起着重要的作用,例如前列腺癌、乳腺癌及皮肤癌。

以往公开过使用例如超临界流体技术(如加拿大专利CA 2325224和美国专利US 8,003,144所披露的内容)及真空蒸馏的技术(如美国专利US 7,141,712所披露的内容)来生产低范围母育酚的方法。还有一些关于描述从棕榈原料生产生育三稀酚的方法的发明的报道,其包括溶剂-溶剂萃取、超临界状态下的短程蒸馏及萃取。然而,这些方法只能生产浓度最高为10~50%的母育酚。



技术实现要素:

因此,需要提供一种生产生育三稀酚的浓度高于50%的生育三稀酚的方法。

相应地,本发明提供一种将源自棕榈油的母育酚的浓度提高至至少高于50%(较佳地,至少70%)的方法,该方法涉及以下步骤:(a)使母育酚含量为10~50%的低范围富生育三稀酚级分(TRF)与醇、碱及抗氧化剂在黑暗、大气压、且温度不高于80℃(较佳地,50~70℃)的条件下反应,生成水溶性化合物;(b)在此混合物中加入疏水性溶剂;(c)将所述水溶性化合物与油层分离;(d)从油层弃去所述水溶性化合物;(e)对保留在油层中的母育酚进行冲洗;(f)除去母育酚中多余的溶剂;(g)对母育酚进行干燥。

具体实施方式

本发明涉及一种生产母育酚含量不低于70%的富母育酚级分(tocols rich fraction,简称TRF)的方法。由于母育酚的抗癌、抗氧化及消炎特性其非常受化合物的青睐,因此,提高母育酚的含量是必要的,会产生很大的商业价值。

更具体而言,本发明涉及一种将源自棕榈油的母育酚的浓度提高至至少高于50%(较佳地,至少70%)的方法。下述详细说明意在向本领域技术人员提供一些示例性实施方式,并非是将本发明限定为本专利申请中明确公开的内容,如本领域技术人员将理解的是可以作出在所述本发明范围内的各种变形。

从各种棕榈原料(即棕榈脂肪酸蒸馏物及毛棕榈油)中获得的TRF主要是由母育酚(生育酚和生育三稀酚)及其他一些杂质组成。TRF中母育酚的含量为10~50%,被称为“低范围TRF”。母育酚的较高含量(>70%)有益于各种应用:化妆品、保健品、食品及药品。高母育酚含量的TRF还是分离及回收高纯度(>90%)单一生育三稀酚(α-,γ-andδ-)的前体。这些单一的生育三稀酚均在对抗各种癌症中起着重要的作用,例如前列腺癌、乳腺癌及皮肤癌。

概括地讲,本发明提供一种将源自棕榈油的母育酚的浓度提高至至少高于50%(较佳地,至少70%)的方法。该方法涉及以下步骤:(a)使母育酚含量为10~50%的低范围富生育三稀酚级分(TRF)与醇、碱及抗氧化剂在黑暗、大气压、且温度不高于80℃(优选50~70℃)的条件下反应,生成水溶性化合物;(b)在此混合物中加入疏水性溶剂;(c)将所述水溶性化合物与油层分离;(d)从油层弃去所述水溶性化合物;(e)对保留在油层中的母育酚进行冲洗;(f)除去母育酚中多余的溶剂;(g)对母育酚进行干燥。所述母育酚可源自于棕榈油、棕榈系产品(palm based products)或其衍生物。母育酚可以是混合物或单一的化合物。所述醇可以是甲醇、乙醇和/或异丙醇。所述碱可以是氢氧化物。所述疏水性溶剂可以是己烷、庚烷和/或环己烷。

具体而言,母育酚含量为10~50%的低范围TRF在黑暗中与醇、碱及抗氧化剂反应。反应在大气压、温度不高于80℃的条件下进行。反应结束会生成水溶性化合物。然后,将这些水溶性化合物与油层分开并将之弃去。之后再对保留在油层中的母育酚进行冲洗和干燥。分析显示最终产品中母育酚的含量高于70%。

在该方法中,通过化学反应将低范围TRF中的油溶性杂质转化成了水溶性化合物。该化学反应涉及使用醇溶液、碱性催化剂及温和加热方式。一经加热,在所述碱性催化剂的帮助下,低范围TRF中的杂质就会与所述醇溶液反应,生成水溶性的衍生物。但是,留下的母育酚并不受影响。该反应的反应条件温和,因此,生育三稀酚仍保持不变,不被破坏或分解。

反应一经完成,就可将杂质(现在的水溶性化合物)与母育酚分开,其是通过液液分离实现的。一经分离,就将所述水溶性衍生物弃掉,而留下母育酚。通过该方法,母育酚的浓度会大大提高,较佳地,至少为70%。

本发明的方法经济,且不需要苛刻的反应条件(即温度和压力)。

实例

实例1

将10g邻苯三酚(pyrogallol)、3mL 50%氢氧化钾和300mL乙醇加入到含有30g低范围TRF(母育酚含量约为30%)的烧瓶中。将此混合物在60℃、黑暗中反应1h。一经回流,此混合物就冷却至室温,并依次使用乙醇、热水、蒸馏水和己烷将其转移到漏斗中。将此混合物与己烷混合,并对其进行搅拌。然后,将此混合物的水层分离出并弃掉。收集油层,并用水对其进行冲洗直至洗涤水呈中性(pH7)。除去油层中多余的溶剂。之后,采用已知的分析方法对油层中母育酚的含量进行分析。分析显示油层中母育酚的含量高于70%。

实例2

将10g邻苯三酚、3mL 50%氢氧化钾和300mL乙醇加入到含有30g低范围TRF(母育酚含量约为30%)的烧瓶中。将此混合物在70℃、黑暗中反应1h。一经回流,此混合物就冷却至室温,并依次使用乙醇、热水、蒸馏水和己烷将其转移到漏斗中。将此混合物与己烷混合,并对其进行搅拌。然后,将此混合物的水层分离出并弃掉。收集油层,并用水对其进行冲洗直至洗涤水呈中性(pH7)。除去油层中多余的溶剂。之后,采用已知的分析方法对油层中母育酚的含量进行分析。分析显示油层中母育酚的含量高于70%。

实例3

将10g邻苯三酚、3mL 50%氢氧化钾和300mL乙醇加入到含有30g低范围TRF(母育酚含量约为50%)的烧瓶中。将此混合物在60℃、黑暗中反应1h。一经回流,此混合物就冷却至室温,并依次使用乙醇、热水、蒸馏水和己烷将其转移到漏斗中。将此混合物与己烷混合,并对其进行搅拌。然后,将此混合物的水层分离出并弃掉。收集油层,并用水对其进行冲洗直至洗涤水呈中性(pH7)。除去油层中多余的溶剂。之后,采用已知的分析方法对油层中母育酚的含量进行分析。分析显示油层中母育酚的含量高于80%。

实例4

将10g邻苯三酚、3mL 50%氢氧化钾和300mL乙醇加入到含有30g低范围TRF(母育酚含量约为50%)的烧瓶中。将此混合物在70℃、黑暗中反应1h。一经回流,此混合物就冷却至室温,并依次使用乙醇、热水、蒸馏水和己烷将其转移到漏斗中。将此混合物与己烷混合,并对其进行搅拌。然后,将此混合物的水层分离出并弃掉。收集油层,并用水对其进行冲洗直至洗涤水呈中性(pH7)。除去油层中多余的溶剂。之后,采用已知的分析方法对油层中母育酚的含量进行分析。分析显示油层中母育酚的含量高于80%。

实例5

将10g邻苯三酚、3mL 50%氢氧化钾和300mL甲醇加入到含有30g低范围TRF(母育酚含量约为50%)的烧瓶中。将此混合物在70℃、黑暗中反应1h。一经回流,此混合物就冷却至室温,并依次使用乙醇、热水、蒸馏水和己烷将其转移到漏斗中。将此混合物与己烷混合,并对其进行搅拌。然后,将此混合物的水层分离出并弃掉。收集油层,并用水对其进行冲洗直至洗涤水呈中性(pH7)。除去油层中多余的溶剂。之后,采用已知的分析方法对油层中母育酚的含量进行分析。分析显示油层中母育酚的含量高于80%。

实例6

将10g邻苯三酚、3mL 50%氢氧化钾和300mL异丙醇加入到含有30g低范围TRF(母育酚含量约为50%)的烧瓶中。将此混合物在70℃、黑暗中反应1h。一经回流,此混合物就冷却至室温,并依次使用乙醇、热水、蒸馏水和己烷将其转移到漏斗中。将此混合物与己烷混合,并对其进行搅拌。然后,将此混合物的水层分离出并弃掉。收集油层,并用水对其进行冲洗直至洗涤水呈中性(pH7)。除去油层中多余的溶剂。之后,采用已知的分析方法对油层中母育酚的含量进行分析。分析显示油层中母育酚的含量高于80%。

实例7

将10g邻苯三酚、3mL 50%氢氧化钾和300mL乙醇加入到含有30g低范围TRF(母育酚含量约为50%)的烧瓶中。将此混合物在70℃、黑暗中反应1h。一经回流,此混合物就冷却至室温,并依次使用乙醇、热水、蒸馏水和己烷将其转移到漏斗中。将此混合物与庚烷混合,并对其进行搅拌。然后,将此混合物的水层分离出并弃掉。收集油层,并用水对其进行冲洗直至洗涤水呈中性(pH7)。除去油层中多余的溶剂。之后,采用已知的分析方法对油层中母育酚的含量进行分析。分析显示油层中母育酚的含量高于80%。

实例8

将10g邻苯三酚、3mL 50%氢氧化钾和300mL乙醇加入到含有30g低范围TRF(母育酚含量约为50%)的烧瓶中。将此混合物在70℃、黑暗中反应1h。一经回流,此混合物就冷却至室温,并依次使用乙醇、热水、蒸馏水和己烷将其转移到漏斗中。将此混合物与环己烷混合,并对其进行搅拌。然后,将此混合物的水层分离出并弃掉。收集油层,并用水对其进行冲洗直至洗涤水呈中性(pH7)。除去油层中多余的溶剂。之后,采用已知的分析方法对油层中母育酚的含量进行分析。分析显示油层中母育酚的含量高于80%。

如熟悉本领域的技术人员将理解的是,本发明可以以其他不偏离其本质特性的具体方式实施。同样地,组件、程序、方法论及其他方面的特定命名和划分不是强制性或重要的,并且实施本发明或其特点的机制可具有不同的命名、划分和/或格式。

因此,本发明披露的内容意为说明性的而并非对随附权利要求书提出的本发明的范围的限制。

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