改进的氯磺化聚乙烯生产系统的制作方法

改进的氯磺化聚乙烯生产系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种改进的氯磺化聚乙烯生产系统。
【背景技术】
[0002] 制备氯磺化聚乙烯的制备方法多采用溶液法，见图1，现通过一个实施例，对现氯 磺化聚乙烯生产工艺过程说明如下：（1)将20.8t的混合溶剂（四氯化碳和三氯甲烷，质量比 为8:2)送入溶解釜中，再将加入聚乙烯1000kg送入溶解釜中，启动复合式搅拌器，控制搅拌 速度90r/min。溶解釜夹套通入蒸汽升温至105~110°C，控制釜压为0.15~0.25Mpa，在恒温、 恒压条件下将釜内的聚乙烯溶解1小时后，将5kg偶氮二异丁腈通入溶解釜中，然后再将氯 气通入釜中，控制氯气流量为450kg/h，控制釜温、釜压不变，于恒压、恒温下进行预氯化反 应，预氯反应时间为90min。（ 2 )预氯化反应完成后，将得到的胶液通过充入氮气压入反应釜 后，启动复合式搅拌器，控制搅拌速度90r/min。将5kg偶氮二异丁腈通入反应釜，再通入二 氧化硫、氯气混合气体约30min，控制二氧化硫流量为200kg/h，氯气流量为200kg/h。然后， 停止通二氧化硫，再继续通氯气约42min，控制氯气流量为400kg/h。整个过程控制反应爸温 度65~75°C，控制釜压力为0~0.1 Mpa。进行氯磺酰化反应。反应完成后，向釜内加入80kg环氧 树脂终止剂。（3 )反应釜内的胶液，通过氮气压入胶液罐。胶液罐内胶液通过胶液栗，与凝聚 单元(凝聚釜和1#振动筛)循环热水(按胶液与水质量比为1:4)混合后，送入1#凝聚釜，控制 温度89~93°(：。1#凝聚釜中的胶液分散在热水中凝聚为胶粒，胶粒随热水由1#凝聚釜经连通 管进入2#凝聚釜进行二次凝聚，控制温度92~96°(：。2#凝聚釜中的胶粒随热水通过U形液位 管进入1#振动筛，在1#振动筛中进行胶水分离，湿胶进入洗胶槽，热水返回热水罐再循环至 1#凝聚釜，向凝聚热水罐中加入人工配制好的碱液，控制凝聚pH值为8~10。（4)洗胶槽中的 湿胶被水带入2#振动筛，在2#振动筛中进行胶水分离，然后进入挤压机中进行挤压脱水，控 制挤压机机筒温度为80~180 °C，机头温度升至90~110 °C后，控制挤压机转速0~200r/min，切 刀转速0~1500 r/min。除掉胶中水份和微量溶剂。出料进入流化床后，经旋振冷却提升机后 进行称量包装。
[0003] 上述过程用一台溶解釜；用两台搪瓷釜分别进行预氯反应和氯磺酰化反应，使用 两台冷凝器对反应尾气进行冷凝回流。采用胶液罐进行胶液储存;胶液栗至凝聚釜，采用双 釜凝聚。得到的湿胶采用振动筛脱水以后，经洗胶槽的破碎与缓冲后再次进行二次振动筛 脱水。采用双螺杆挤压机挤压。生产设备较多，流程长，生产周期长，成本较高，无法满足市 场对多品种新牌号氯磺化聚乙烯需求。

【发明内容】

[0004] 本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种改进的氯磺化聚乙烯生产系统，具 有设备少。流程短，为多品种新牌号、技术改造、技术开发提供了一个平台。
[0005] 本发明技术方案如下:改进的氯磺化聚乙烯生产系统，其特征是:反应釜盖上设有 带进料阀I的溶剂、引发剂的进料管，插入反应釜底的带有二氧化硫进料阀W、氯气进料阀 vni的进料管，带加料阀m的聚乙烯、终止剂进料管，带有氮气充入阀iv的充入管;设有蒸汽 夹套的反应釜顶部与一台冷凝器I侧部入口相连，该冷凝器I侧部出口与反应器顶部相连， 并通过管线上阀n去现有装置处理利用；热水栗入口与热水罐相连，热水栗出口通过其管 线上出口阀VI与凝聚釜相连，并通过热水栗出口阀阀VI前部出口管与带有出口阀v的反应 釜底部相连;凝聚釜侧部出口经振动筛、热水罐与热水栗入口管线相连;凝聚釜顶部与一台 冷凝器n侧部入口相连，冷凝器n侧部出口与回收罐相连;振动筛与单螺杆挤压机连接。
[0006] 本发明与现有技术相比具有如下突出的实质性特点和显著进步和积极效果： (1)在反应釜内进行预氯反应、氯磺酰化反应，砍掉了溶解釜，反应产生的气体进入一 台冷凝器进行冷凝。用氮气充压代替胶液栗输送胶液。将双釜凝聚改为单釜凝聚，将双振动 筛脱水改为单振动筛脱水，取消了洗胶槽系统:洗胶槽、挤压热水栗、挤压热水罐。
[0007] (2)减少了设备，缩短了流程，减少占地面积，大大降低了设备投资成本，同时，利 用预氯反应的余热，为氯磺酰化反应提供热量，减少了氯磺酰化反应的升温步骤，节约了蒸 汽，取得明显节能效果，降低了劳动强度。为新品种和工艺优化提供一个开发平台，同时也 可以为多品种多牌号产品生产，满足市场需求提供了可能。
[0008] (3)本发明产品各项指标均符合氯磺化聚乙烯橡胶国家标准GB/T 30920-2014规 定。每釜批次产品的生产时间比现有技术缩短了 1~1.5小时。
[0009] (4)产品在设备内淤积很少，基本可以做到零残留；在切换牌号生产过程中，不需 要清理釜、罐，换水等操作。明显节约能耗，缩小生产周期的同时，还有效的节省了人力物力 的投入。
[0010] (5)本发明不仅可以做到为下游用户提供多种牌号新产品，也可以为新牌号工业 化提供基础数据，同时，也可以将工业化装置生产过程中出现的问题进行模拟，分析研究的 综合流程，最终为解决问题提供支持。
【附图说明】
[0011] 图1为现有氯磺化聚乙烯生产工艺流程图。
[0012] 图2为本发明改进的氯磺化聚乙烯生产系统示意图。
[0013] 图中，图中，1、反应釜，2、冷凝器，3、热水栗，4、热水罐，5、聚合釜，6冷凝器，7、回收 罐，8、振动筛，9、挤压机，FI、溶剂和引发剂加入阀I，F2、冷凝器侧部与回收处理利用单元间 阀II，F3、聚乙烯、终止剂投加阀m，F4、氮气充入IV，F5、反应器出口阀V，F6、热水栗出口阀 VI，F7、二氧化硫进料阀VH，F8、氯气进料阀珊。
【具体实施方式】
[0014] 下面通过【具体实施方式】并结合附图，对本发明作进一步说明： 见附图1，改进的氯磺化聚乙烯生产系统，其特征是:反应釜1盖上设有带进料阀IF1的 溶剂、引发剂的进料管，插入反应釜底的带有二氧化硫进料阀WF7、氯气进料阀VIF8的进料 管，加料阀IIIF3的聚乙烯、终止剂进料管，带有氮气充入阀IVF4的充入管;设有蒸汽夹套的 反应釜1顶部与一台冷凝器I侧部入口相连，该冷凝器12侧部出口与反应器顶部相连，并通 过管线上阀IIF2与回收处理利用单元相连;热水栗3入口与热水罐4相连，热水栗3出口通过 其管线上出口阀VIF6与凝聚釜2相连，并通过热水栗3出口阀阀VIF6前部出口管与带有出口 阀VF5的反应釜底部相连;凝聚釜2侧部出口经振动筛8、热水罐7与热水栗3入口管线相连； 凝聚釜2顶部与一台冷凝器116侧部入口相连，冷凝器116侧部出口与回收罐4相连;振动筛8 与单螺杆挤压机9连接。
[0015] 所述的搪瓷釜反应釜1、不锈钢凝聚釜2。冷凝器112、冷凝器116为石墨冷凝器。
[0016] 下面通过实施例简要介绍一种操作方法： (1)经加料阀IF 1向反应釜1中加入64.3L的混合溶剂，通过加料阀IIIF3向反应釜1加入 聚乙烯5kg，启动复合式搅拌器(上层平桨，下层为涡式），在控制搅拌速度为90r/min的条件 下，向反应釜夹套内通入蒸汽加热，升温到105~110°C，保温1小时，使聚乙烯充分溶解。接着 通过阀IF1向反应釜1中加入5g引发剂偶氮二异丁腈;再通过带有进料阀VDIF8的插底管向釜 内通入氯气54min，控制氯气流量为4kg/h。使聚乙稀发生预氯反应，预氯反应过程中控制温 度在105~110°C，压力在0.26~0.28Mpa，反应釜1顶部气体经冷凝器12冷凝液回流至反应釜， 未凝气经阀IIF2去现有装置处理利用。预氯反应氯气通入总量为3.5988kg(2)反应完成后， 将反应釜降温至65~75°C，再加入等量的引发剂偶氮二异丁腈，再通过带有进料阀VDIF8、阀 VDF7的插底管通入氯气、二氧化硫的混合气体13min，控制二氧化硫流量为3kg/h，氯气流量 为5kg/h。然后，停止通二氧化硫，再继续通氯气约lOmin，控制氯气流量为4kg/h。使聚乙稀 发生氯化、氯磺酰化反应。氯化、氯磺酰化过程中控制反应温度在65~75°C，压力在0.06~ 0.08Mpa。前述的氯化、氯磺酰化反应二氧化硫通入总量为0.65kg，氯气通入总量为 1.753kg。反应完成后降温，取样分析胶液组成符合要求，经加料阀IIIF3向反应釜1中加入 260g的终止剂环氧树脂，搅拌使终止剂与胶液充分混合1小时后，停止搅拌；（3)经氮气充入 IVF4向反应釜1充入氮气，将反应釜中的胶液经阀IVF4与89~95 °C水混合后压入凝聚釜中进 行凝聚，凝聚釜中的湿胶进入振动筛中脱水，凝聚釜釜顶气体经冷凝器116的冷凝液去回收 罐4并返到现有装置利用，同时，在振动筛入口处手动加入配制好的碱液，控制凝聚pH值为8 ~10〇
[0017] (4)向挤压机筒内通入蒸汽对挤压机进行升温加热，当机筒温度升至140~145°C， 机头温度升至110~115°C后，开启挤压机，控制挤压机转速300r/min，切刀转速180 r/min。 逐渐向挤压机中加入湿胶，加料过程中，控制机筒电流在30±2A。对产品进行挤压脱水。得 到符合要求的氯磺化聚乙烯产品，取样分析。
[0018]依据氯磺化聚乙烯橡胶国家标准GB/T 30920-2014的规定，对一种新品种进行氯 磺化聚乙烯氯、硫含量，拉伸强度，伸长率，烯门尼粘度测定，其结果列入表1: 表1.本发明合成的新品种技术指标表

从表1可以看出，利用本发明改进的氯磺化聚乙烯生产系统，生产新牌号产品的技术指 标符合氯磺化聚乙烯橡胶国家标准GB/T 30920-2014标准的规定。
[0019] 表2.同一品种进行4批次实验，工艺参数表

表3.对应上表2工艺参数合成的新品种，分析结果表：

从上表2、表3可见，用本发明改进的氯磺化聚乙烯生产系统，产出的新品种技术指标， 符合氯磺化聚乙烯橡胶国家标准GB/T 30920-2014标准规定，验证了生产稳定性和重复性。
【主权项】
1.改进的氯磺化聚乙烯生产系统，其特征是：反应釜盖上设有带进料阀I的溶剂、引发 剂的进料管，插入反应釜底的带有二氧化硫进料阀νπ、氯气进料阀珊的进料管，带加料阀m 的聚乙烯、终止剂进料管，带有氮气充入阀iv的充入管;设有蒸汽夹套的反应釜顶部与一台 冷凝器I侧部入口相连，该冷凝器I侧部出口与反应器顶部相连，并通过管线上阀π去现有 装置处理利用；热水栗入口与热水罐相连，热水栗出口通过其管线上出口阀VI与凝聚釜相 连，并通过热水栗出口阀阀VI前部出口管与带有出口阀v的反应釜底部相连;凝聚釜侧部 出口经振动筛、热水罐与热水栗入口管线相连;凝聚釜顶部与一台冷凝器π侧部入口相连， 冷凝器π侧部出口与回收罐相连;振动筛与单螺杆挤压机连接。
【专利摘要】改进的氯磺化聚乙烯生产系统，反应釜盖上设有带进料阀Ⅰ的溶剂、引发剂进料管，插入反应釜底的带有二氧化硫进料阀Ⅶ、氯气进料阀Ⅷ的进料管，带加料阀Ⅲ的聚乙烯、终止剂进料管，带有氮气充入阀Ⅳ的充入管；设有蒸汽夹套反应釜顶部与一台冷凝器Ⅰ侧部入口相连，该冷凝器Ⅰ侧部出口与反应器顶部相连，通过管线上阀Ⅱ去现有装置处理利用；热水泵入口与热水罐相连，热水泵出口通过其管线上出口阀Ⅵ与凝聚釜相连，并通过热水泵出口阀阀Ⅵ前部出口管与带有出口阀Ⅴ的反应釜底部相连；凝聚釜侧部出口经振动筛、热水罐与热水泵入口管线相连；凝聚釜顶部与一台冷凝器Ⅱ侧部入口相连，冷凝器Ⅱ侧部出口与回收罐相连；振动筛与单螺杆挤压机连接。
【IPC分类】C08F10/02, C08F8/38
【公开号】CN105713117
【申请号】CN201610114799
【发明人】姜城, 王原钦, 刘焱楠, 曹宝华, 蒋蔺, 胡志刚, 奚昊, 于新亮, 鲁长锁, 姚铄
【申请人】中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司