技术领域本发明涉及一种藜碱的制备方法，主要应用在植物提取生物碱的技术领域。
背景技术：
藜碱多存在于藜科一年生草本植物中。本发明是从灰灰菜叶中提取藜碱。灰灰菜幼苗和嫩茎叶可食用，味道鲜美，口感柔嫩，营养丰富。食用灰灰菜能够预防贫血，促进儿童生长发育，对中老年缺钙者也有一定保健功能。另外，全草还含有藜多糖、藜碱等特有物质，尤其是藜碱，与其他藜科的藜碱相比，毒性较小，具有防止体内寄生虫和抑制微生物生长等功能，能够防止消化道寄生虫、消除口臭。本发明采用简单实用的提取方法，注重收率和纯度，更加利于产业化。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种藜碱的制备方法。本发明是通过以下技术方案来实现的。一种藜碱的制备方法，步骤包括：(1)将灰灰叶绿菜阴干，粉碎至100-120目，按照1g：15-25ml加入浓度为1.0-2.0％的盐酸溶液，充分搅拌反应4小时，抽滤，残渣在按照1g:5-15ml加入浓度为1.0-2.0％的盐酸溶液，重复上述步骤提取，合并提取液；(2)减压蒸馏至原体积的15-25％，用浓度为35-45％的NaOH溶液滴定浓缩液至pH值为9.3-9.4，加与溶液等体积的氯仿溶液萃取，保持pH值为9.3-9.4萃取多次，合并萃取液，旋转蒸发氯仿，得淡黄色粉末，即为灰灰菜生物总碱。进一步地，(1)搅拌温度为60-70℃。进一步地，(1)搅拌速率为150-250r/m。进一步地，(2)减压蒸馏的温度为60-70℃。经检测，生物碱含量93.8％，藜碱含量为85％。收率(产品/原料)为1.35％。本发明的有益效果：本方法是经过多次试验后所得到的最佳方案，该方法步骤较为简易，同时提取的效果较佳，是性价比最高的以灰灰菜为原料提取藜碱的方法；同时本发明的温度控制以及酸碱度控制较为适宜，进一步提高了提取含量。附图说明图1为酸度对提取物中藜碱含量的影响示意图；图2为提取温度对收率和生物碱含量的影响示意图。具体实施方式下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。实施案例1：本发明，藜碱的制备方法，步骤包括：(1)将灰灰叶绿菜阴干，粉碎至100-120目，按照1g：15-25ml加入浓度为1.0-2.0％的盐酸溶液，充分搅拌反应4小时，温度为60-70℃，搅拌速率为150-250r/m，抽滤，残渣在按照1g:5-15ml加入浓度为1.0-2.0％的盐酸溶液，重复上述步骤提取，合并提取液；(2)在60-70℃的温度下减压蒸馏至原体积的15-25％，用浓度为35-45％的NaOH溶液滴定浓缩液至pH值为9.3-9.4，加与溶液等体积的氯仿溶液萃取，保持pH值为9.3-9.4萃取多次，合并萃取液，旋转蒸发氯仿，得淡黄色粉末，即为灰灰菜生物总碱。实施案例2：生物碱定量检测用非水溶液滴定法：以冰醋酸为溶剂、高氯酸为滴定剂(0.1mol/L，高氯酸的醋酸酐溶液)、结晶紫为指示剂滴定。参照图1，碱中和pH值为9.3-9.4，由于藜碱的等电点为9.35，此时萃取转移率最大。实施案例3：采用反相高效液相色谱法，Diamonsil-C18柱，甲醇-0.1％三乙胺溶液(甲醇5:0.1％三乙胺溶液95，磷酸调节pH至3.6)为流动相，流速为1.0mL/m，检测波长259nm，柱温为室温。参照图2，温度60-70℃，此温度杂质在溶液中析出少，且提取物质最稳定。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。