乙烯基铂络合物的低温制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机硅加成反应催化剂制备领域，尤其涉及乙烯基铂络合物的低温制备方法。
【背景技术】
[0002]铂金催化剂主要是以氯铂酸贵金属为主要原料活性组分的催化剂，为无色透明或淡黄色液状，催化效率高，可以抑制S1-Vi和S1-H反应过程中可能伴随发生的副反应，避免黑色物质的生成，克服了其它催化剂使用中产品出现发黄或变黑的现象，因此可以制备高透明制品。
[0003]现有的乙烯基铂络合物制备一般使用氯铂酸与双封头在异丙醇中加入碳酸氢钠，在较高的温度(70?80°C)搅拌、过滤得到成品，较高的反应温度易产生铂黑，导致产品的收率不高。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是现有的制备乙烯基铂络合物的方法需要在较高的反应温度下进行，能耗较高，并且产品的最终收率不高，为此提供一种乙烯基铂络合物的低温制备方法。
[0005]本发明的技术方案是:乙烯基铂络合物的低温制备方法，它包括以下步骤:(1)、称取10?30重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入高压反应釜中；(2)、1重量份氯铂酸用20?50重量份异丙醇或乙醇溶解后倒入装有四甲基二乙烯基二硅氧烷中的高压反应釜中，将高压反应釜密封后检查高压反应釜的气密性，然后向高压反应釜中通入氮气，至高压反应釜内的压力达到IMPa后停止通入氮气，开启搅拌，在20~35 °C下反应卜3h，待反应结束后打开排空阀放空减压；(3)、将35?50重量份碳酸氢钠中和剂在I?2.5h内缓慢加入到反应釜中，加完后继续搅拌反应卜3h后，过滤得到淡黄色或无色透明液体，并用20?50重量份异丙醇或乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；(4)、将步骤(3)中得到的溶液减压抽除溶液中的异丙醇或乙醇；(5)、使用乙烯基硅油作为稀释补充液将步骤(4)得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂络合物。
[0006]上述方案中所述乙烯基硅油粘度在500?2000cps之间。
[0007]本发明的有益效果是反应在低温条件下进行，反应过程中无需加热，使生产工艺更加简便，并且低温可以使反应过程更加稳定，防止反应过程中产生局部高温使产物性质发生变化;经过步骤(2)的氮气加压处理一方面可以保护原料不被氧化，减少副产物的产生，另一方面加压也可以使得反应更加完全，保证产品的最终收率。
【具体实施方式】
[0008]本发明包括以下步骤:(1)、称取10?30重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入高压反应釜中；(2)、1重量份氯铂酸用20?50重量份异丙醇或乙醇溶解后倒入装有四甲基二乙烯基二硅氧烷中的高压反应釜中，将高压反应釜密封后检查高压反应釜的气密性，然后向高压反应釜中通入氮气，至高压反应釜内的压力达到IMPa后停止通入氮气，开启搅拌，在20?35 °C下反应I?3h，待反应结束后打开排空阀放空减压；(3)、将35?50重量份碳酸氢钠中和剂在I?2.5h内缓慢加入到反应釜中，加完后继续搅拌反应I?3h后，过滤得到淡黄色或无色透明液体，并用20?50重量份异丙醇或乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；(4)、将步骤(3)中得到的溶液减压抽除溶液中的异丙醇或乙醇；(5)、使用乙烯基硅油作为稀释补充液将步骤(4)得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂络合物。
[0009]下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0010]实施例1:(1)、称取10重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入高压反应釜中；(2)、I重量份氯铂酸用20重量份异丙醇溶解后倒入装有四甲基二乙烯基二硅氧烷中的高压反应釜中，将高压反应釜密封后检查高压反应釜的气密性，然后向高压反应釜中通入氮气，至高压反应釜内的压力达到IMPa后停止通入氮气，开启搅拌，在20 °C下反应3h，待反应结束后打开排空阀放空减压；(3)、将35重量份碳酸氢钠中和剂在Ih内缓慢加入到反应釜中，加完后继续搅拌反应Ih后，过滤得到淡黄色或无色透明液体，并用20重量份异丙醇洗涤碳酸氢钠残渣；(4)、将步骤(3)中得到的溶液减压抽除溶液中的异丙醇；(5)、使用粘度为500cps的乙烯基硅油作为稀释补充液将步骤(4)得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂络合物。
[0011]实施例2:(1)、称取15重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入高压反应釜中；(2)、1重量份氯铂酸用35重量份乙醇溶解后倒入装有四甲基二乙烯基二硅氧烷中的高压反应釜中，将高压反应釜密封后检查高压反应釜的气密性，然后向高压反应釜中通入氮气，至高压反应釜内的压力达到IMPa后停止通入氮气，开启搅拌，在28 °C下反应2h，待反应结束后打开排空阀放空减压；(3)、将42重量份碳酸氢钠中和剂在2h内缓慢加入到反应釜中，加完后继续搅拌反应2h后，过滤得到淡黄色或无色透明液体，并用35重量份乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；
(4)、将步骤(3)中得到的溶液减压抽除溶液中的乙醇；(5)、使用粘度为lOOOcps的乙烯基硅油作为稀释补充液将步骤(4)得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂络合物。
[0012]实施例3: (I )、称取30重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入高压反应釜中；(2)、I重量份氯铂酸用50重量份异丙醇溶解后倒入装有四甲基二乙烯基二硅氧烷中的高压反应釜中，将高压反应釜密封后检查高压反应釜的气密性，然后向高压反应釜中通入氮气，至高压反应釜内的压力达到IMPa后停止通入氮气，开启搅拌，在35°C下反应lh，待反应结束后打开排空阀放空减压；(3)、将50重量份碳酸氢钠中和剂在2.5h内缓慢加入到反应釜中，加完后继续搅拌反应3h后，过滤得到淡黄色或无色透明液体，并用50重量份异丙醇洗涤碳酸氢钠残渣；(4)、将步骤(3)中得到的溶液减压抽除溶液中的异丙醇；(5)、使用粘度为2000cps的乙烯基硅油作为稀释补充液将步骤(4)得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂络合物。
【主权项】
1.乙烯基铂络合物的低温制备方法，其特征是它包括以下步骤:(1)、称取10?30重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入高压反应釜中；(2)、1重量份氯铂酸用20?50重量份异丙醇或乙醇溶解后倒入装有四甲基二乙烯基二硅氧烷中的高压反应釜中，将高压反应釜密封后检查高压反应釜的气密性，然后向高压反应釜中通入氮气，至高压反应釜内的压力达到IMPa后停止通入氮气，开启搅拌，在20?35°C下反应I?3h，待反应结束后打开排空阀放空减压；(3)、将35?50重量份碳酸氢钠中和剂在I?2.5h内缓慢加入到反应釜中，加完后继续搅拌反应I?3h后，过滤得到淡黄色或无色透明液体，并用20?50重量份异丙醇或乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；(4)、将步骤(3)中得到的溶液减压抽除溶液中的异丙醇或乙醇；(5)、使用乙烯基硅油作为稀释补充液将步骤(4)得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂络合物。
【专利摘要】本发明公开了乙烯基铂络合物的低温制备方法，它包括：（1）、称取10~30重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入高压反应釜中；（2）、1重量份氯铂酸用20~50重量份异丙醇或乙醇溶解后倒入高压反应釜中，将高压反应釜密封后检查气密性，然后向釜中通入氮气，至釜内压力达到1MPa后停止，开启搅拌，反应结束后减压；（3）、将35~50重量份碳酸氢钠缓慢加入到反应釜中，加完后继续反应，过滤得到淡黄色或无色透明液体；（4）、将步骤（3）中得到的溶液减压抽除溶液中的溶剂；（5）、使用乙烯基硅油作为稀释液将步骤（4）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂络合物。本发明的有益效果是反应在常温条件下进行，实现低温节能。
【IPC分类】C08G77/06, C08G77/20, C08G77/08
【公开号】CN105713203
【申请号】CN201610167872
【发明人】王艳艳, 徐正华
【申请人】安徽正洁高新材料股份有限公司