一种3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯的合成方法与流程

文档序号:14685646发布日期:2018-06-14 18:17阅读:来源:国知局
技术特征:

1.一种3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:

(1)在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的2L三口烧瓶中加入35~45g2,4-二甲基硝基苯和4~5g四丁基溴化铵,并加入1000~1200mL蒸馏水,移入水浴锅中,加热升温至90~100℃,启动搅拌器以300~400r/min的转速进行搅拌;

(2)在搅拌过程中,分3~5次加入85~95g高锰酸钾,继续搅拌1~2h后,立即过滤分离得到滤液,用质量浓度为30%的硫酸溶液调节pH至3~4,倒入布氏漏斗,用去离子水洗涤抽滤3~5次后分离得到固体粉末;

(3)在配有机械搅拌器的2L三口烧瓶中装入70~80g上述分离得到的固体粉末和700~800mL质量浓度为40%的甲醇溶液,放入水浴锅中,加热至90~95℃溶解20~30min后通过移液管缓慢滴加50~60mL浓度为0.2mol/L硫酸溶液,控制滴加速度使其30~40min内滴加完毕,回流反应2~3h后过滤,水洗后干燥得淡黄色晶体;

(4)将50~60g上述得到的淡黄色晶体放入具塞锥形瓶中,加入10~15g高锰酸钾,再将混合液移入水浴锅中,加热至40~50℃时,用玻璃棒搅拌10~20min得混合液;

(5)向上述混合液中加入20~30mL质量浓度为30%的乙酸溶液和3~5g铁粉,放入超声振荡仪中,超声振荡反应30~40min,超声功率为100~200W,超声频率为25~35KHz,超声结束后用正己烷萃取反应液,分离得到有机相,放入蒸馏装置,加热至85~90℃,蒸馏去除正己烷后即得3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯。

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