毛叶山桐子油共轭化并提纯共轭亚油酸的方法与流程

文档序号:11123901阅读:741来源:国知局

本发明涉及毛叶山桐子油精炼技术领域,具体是一种毛叶山桐子油共轭化并提纯共轭亚油酸的方法。



背景技术:

共轭亚油酸(Conjugated linoleic acid,以下简称CLA)是亚油酸的同分异构体,是一系列在碳9、11或10、12位具有双键的亚油酸的位置和几何异构体,是普遍存在于人和动物体内的营养元素。大量的科学研究证明,共轭亚油酸具有抗肿瘤、抗氧化、抗动脉粥样硬化、提高免疫力、提高骨骼密度、防治糖尿病等多种重要生理功能;而且还能降低动物和人体胆固醇以及甘油三酯和低密度脂蛋白胆固醇、还可以降低动物和人体脂肪、增加肌肉。

申请号为2008100463351公开了一种利用毛叶山桐子油制备共轭亚油酸的方法,虽然共轭亚油酸的转化率高,但是制备时间长。



技术实现要素:

为了克服上述现有技术的不足,本发明提供一种毛叶山桐子油共轭化并提纯共轭亚油酸的方法,共轭亚油酸的转化率高,大大缩短制备时间。

本发明是以如下技术方案实现的:一种毛叶山桐子油共轭化并提纯共轭亚油酸的方法,具体步骤如下:

步骤A、毛叶山桐子毛油的制备;

步骤B、将步骤A中制得的毛叶山桐子毛油进行超声波辅助磷脂酶C脱胶处理,待脱胶结束后,经离心分离得到脱胶毛叶山桐子油;

步骤C、将步骤B中得到的脱胶毛叶山桐子油和丙二醇、无机强碱催化剂放入容器中,并向容器中充入氮气,将空气排出;

步骤D、在光波作用下,脱胶毛叶山桐子油和丙二醇、无机强碱催化剂进行加热反应;光波功率在300-500W,持续时间1-1.5小时;

步骤E、停止加热,反应物冷却至室温,在氮气保护下搅拌,加入强酸使反应物料PH降至4-5;

步骤F、将反应物料转移至分液器皿中,静置半小时,放掉下层废液;

步骤G、反复用蒸馏水洗涤,洗自洗涤水的PH6~7为止,去除杂质后得到共轭亚油酸。

优选的,步骤A中毛叶山桐子毛油的制备过程如下:

1)拣选:拣选毛叶山桐子果实,去除变质的毛叶山桐子果实及异物,使杂质含量≤2%;

2)脱皮:采用稀碱液湿法脱皮得到脱除胞衣的毛叶山桐子果实,毛叶山桐子果实在干燥机中干燥至含水率≤8%;所述的稀碱液湿法脱皮,是将毛叶山桐子果实在50~65℃的0.4~0.6%的稀碱液中浸泡不低于30min,再用冷水将毛叶山桐子果实冲洗干净;

3)压榨:将步骤2)中得到的毛叶山桐子果实干燥后进压榨机常温压榨,所述的压榨是将核桃仁分包成15-20KG的料包料包放入压榨机模具中,每个料层间用隔离片隔开;压榨采用分段式升压法,压力≤10MPa的预压段升压速度为4MPa/min,压力为11~20MPa的出油段升压速度为2MPa/min,压力为21~40MPa的沥油段升压速度为3MPa/min,压力升至40MPa后泄压排料;所述的压榨机为立筒式液压榨油机;

4)除渣:将压榨出的毛叶山桐子油经压滤除渣或离心除渣得到毛油a和油渣,油渣用压滤法回收毛油b,将毛油b与毛油a混合,得到毛叶山桐子毛油。

优选的,步骤B中超声波辅助磷脂酶C脱胶处理过程为:将制得的毛叶山桐子毛油加热至60~70℃,加入油重0.09%~0.12%且浓度为45%的柠檬酸溶液,待均质混合后,在45℃时搅拌并保温滞留25~35分钟,再加入浓度为0.1%的磷脂酶C,且加入量为油重的12~16mL/kg,待均质混合后加入油重2~4%的软水,在超声波频率为53KHz条件下辅助脱胶1.5~2.0小时,待脱胶结束后,经离心分离得到油脚和脱胶毛叶山桐子油。

优选的,脱胶毛叶山桐子油和丙二醇按重量比1:1~1:1.6添加。

优选的,脱胶毛叶山桐子油和无机强碱催化剂按重量比1:0.1~1:0.25添加。

优选的,所述的无机强碱催化剂为NAOH。

优选的,所述的强酸为硫酸或盐酸。

本发明的有益效果是:共轭亚油酸的转化率高,大大缩短提纯时间,适合工业化生产。

具体实施方式

下面对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

一种毛叶山桐子油共轭化并提纯共轭亚油酸的方法,具体步骤如下:

步骤A、毛叶山桐子毛油的制备;

步骤B、将步骤A中制得的毛叶山桐子毛油进行超声波辅助磷脂酶C脱胶处理,待脱胶结束后,经离心分离得到脱胶毛叶山桐子油;

步骤C、将步骤B中得到的脱胶毛叶山桐子油和丙二醇、无机强碱催化剂放入容器中,并向容器中充入氮气,将空气排出;

步骤D、在光波作用下,脱胶毛叶山桐子油和丙二醇、无机强碱催化剂进行加热反应;光波功率在300-500W,持续时间1-1.5小时;

步骤E、停止加热,反应物冷却至室温,在氮气保护下搅拌,加入强酸使反应物料PH降至4-5;

步骤F、将反应物料转移至分液器皿中,静置半小时,放掉下层废液;

步骤G、反复用蒸馏水洗涤,洗自洗涤水的PH6~7为止,去除杂质后得到共轭亚油酸。

实施例1

拣选毛叶山桐子果实,去除变质的毛叶山桐子果实及异物,使杂质含量≤2%;拣选的毛叶山桐子果实在50℃的0.6%的稀碱液中浸泡不低于30min,再用冷水将毛叶山桐子果实冲洗干净;然后将脱皮的毛叶山桐子果实干燥后进压榨机常温压榨,压榨是将核桃仁分包成15KG的料包料包放入压榨机模具中,每个料层间用隔离片隔开;压榨采用分段式升压法,压力为10MPa的预压段升压速度为4MPa/min,压力升至40MPa后泄压排料;将压榨出的毛叶山桐子油经压滤除渣或离心除渣得到毛油a和油渣,油渣用压滤法回收毛油b,将毛油b与毛油a混合,得到毛叶山桐子毛油;将制得的毛叶山桐子毛油加热至60℃,加入油重0.09%且浓度为45%的柠檬酸溶液,待均质混合后,在45℃时搅拌并保温滞留25分钟,再加入浓度为0.1%的磷脂酶C,且加入量为油重的12mL/kg,待均质混合后加入油重2%的软水,在超声波频率为53KHz条件下辅助脱胶1.5小时,待脱胶结束后,经离心分离得到油脚和脱胶毛叶山桐子油,将脱胶毛叶山桐子油和丙二醇、无机强碱催化剂放入容器中,并向容器中充入氮气,将空气排出;无机强碱催化剂选用NaOH,脱胶毛叶山桐子油和丙二醇按重量比1:1添加,脱胶毛叶山桐子油和NaOH按重量比1:0.1添加;在光波作用下,脱胶毛叶山桐子油和丙二醇、无机强碱催化剂进行加热反应;光波功率在300W,持续时间1.5小时,停止加热,反应物冷却至室温,在氮气保护下搅拌,加入硫酸使反应物料PH降至4;将反应物料转移至分液器皿中,静置半小时,放掉下层废液;反复用蒸馏水洗涤,洗自洗涤水的PH6为止,去除杂质后得到共轭亚油酸。

经检测,共轭亚油酸的转化率为97.6%。

实施例2

拣选毛叶山桐子果实,去除变质的毛叶山桐子果实及异物,使杂质含量≤2%;拣选的毛叶山桐子果实在60℃的0.5%的稀碱液中浸泡不低于30min,再用冷水将毛叶山桐子果实冲洗干净;然后将脱皮的毛叶山桐子果实干燥后进压榨机常温压榨,压榨是将核桃仁分包成18KG的料包料包放入压榨机模具中,每个料层间用隔离片隔开;压榨采用分段式升压法,压力为15MPa的出油段升压速度为2MPa/min,压力升至40MPa后泄压排料;将压榨出的毛叶山桐子油经压滤除渣或离心除渣得到毛油a和油渣,油渣用压滤法回收毛油b,将毛油b与毛油a混合,得到毛叶山桐子毛油;将制得的毛叶山桐子毛油加热至65℃,加入油重0.11%且浓度为45%的柠檬酸溶液,待均质混合后,在45℃时搅拌并保温滞留30分钟,再加入浓度为0.1%的磷脂酶C,且加入量为油重的14mL/kg,待均质混合后加入油重3%的软水,在超声波频率为53KHz条件下辅助脱胶1.7小时,待脱胶结束后,经离心分离得到油脚和脱胶毛叶山桐子油,将脱胶毛叶山桐子油和丙二醇、无机强碱催化剂放入容器中,并向容器中充入氮气,将空气排出;无机强碱催化剂选用NaOH,脱胶毛叶山桐子油和丙二醇按重量比1:1.3添加,脱胶毛叶山桐子油和NaOH按重量比1:0.15添加;在光波作用下,脱胶毛叶山桐子油和丙二醇、无机强碱催化剂进行加热反应;光波功率在400W,持续时间1.2小时,停止加热,反应物冷却至室温,在氮气保护下搅拌,加入盐酸使反应物料PH降至4.5;将反应物料转移至分液器皿中,静置半小时,放掉下层废液;反复用蒸馏水洗涤,洗自洗涤水的PH6.5为止,去除杂质后得到共轭亚油酸。

经检测,共轭亚油酸的转化率为96.5%。

实施例3

拣选毛叶山桐子果实,去除变质的毛叶山桐子果实及异物,使杂质含量≤2%;拣选的毛叶山桐子果实在65℃的0.4%的稀碱液中浸泡不低于30min,再用冷水将毛叶山桐子果实冲洗干净;然后将脱皮的毛叶山桐子果实干燥后进压榨机常温压榨,压榨是将核桃仁分包成20KG的料包料包放入压榨机模具中,每个料层间用隔离片隔开;压榨采用分段式升压法,压力为25MPa的出油段升压速度为3MPa/min,压力升至40MPa后泄压排料;将压榨出的毛叶山桐子油经压滤除渣或离心除渣得到毛油a和油渣,油渣用压滤法回收毛油b,将毛油b与毛油a混合,得到毛叶山桐子毛油;将制得的毛叶山桐子毛油加热至70℃,加入油重0.12%且浓度为45%的柠檬酸溶液,待均质混合后,在45℃时搅拌并保温滞留35分钟,再加入浓度为0.1%的磷脂酶C,且加入量为油重的16mL/kg,待均质混合后加入油重4%的软水,在超声波频率为53KHz条件下辅助脱胶2小时,待脱胶结束后,经离心分离得到油脚和脱胶毛叶山桐子油,将脱胶毛叶山桐子油和丙二醇、无机强碱催化剂放入容器中,并向容器中充入氮气,将空气排出;无机强碱催化剂选用NaOH,脱胶毛叶山桐子油和丙二醇按重量比1:1.6添加,脱胶毛叶山桐子油和NaOH按重量比1:0.25添加;在光波作用下,脱胶毛叶山桐子油和丙二醇、无机强碱催化剂进行加热反应;光波功率在500W,持续时间1小时,停止加热,反应物冷却至室温,在氮气保护下搅拌,加入盐酸使反应物料PH降至5;将反应物料转移至分液器皿中,静置半小时,放掉下层废液;反复用蒸馏水洗涤,洗自洗涤水的PH7为止,去除杂质后得到共轭亚油酸。

经检测,共轭亚油酸的转化率为98.3%。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1