一种粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法与流程

文档序号:12453317阅读:706来源:国知局

本发明涉及一种提取半纤维素的方法,尤其涉及一种粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法,属于化工技术领域。



背景技术:

粘胶纤维的吸湿、抗电和柔软等功能优于涤纶,其悬垂性和染色性优于棉纤维。随着我国纺纱行业的技术进步以及粘胶行业的科技创新,在纺纱领域粘胶纤维的使用量逐渐增大。粘胶纤维经历了上百年的发展,已经成为纺织纤维的重要品种之一。粘胶纤维是利用含有天然纤维素的高分子材料木浆、棉浆等经过化学与机械方法加工而成的化学纤维。粘胶纤维的制备工艺可以分为浆粕的制备、粘胶制备、纺丝、纤维成型和后处理五个工段。在粘胶制备工段,需要向浆粕中加入高浓度(约20%)的NaOH溶液,纤维素与NaOH作用,生成碱纤维素,从而使得半纤维素溶解出来;同时,浆粕膨胀,浆粕中的半纤维素和其它杂质溶出。在后续压榨过程中,使用板框压滤机对碱纤维素进行压榨过滤,得到的固体碱纤维素用于下一步生产,而滤出液为溶解有半纤维素的碱液。该碱液中NaOH含量约为150-200 g/L,半纤含量在35 g/L以上;这部分碱液具有COD高,浊度大,碱含量高等特点。直接处理排放需要消耗大量的酸进行中和,同时也造成坏境的污染和资源的浪费。 在粘胶制备过程中,首先,将浆粕浸于碱液中,使之发生碱化作用,并溶出浆粕内的半纤。然后,将浸渍后的浆粥经压榨,去掉过剩的碱液,得到一定碱纤比的碱纤维素。浸渍时浆粕内的半纤大量溶出,但是随时间推移,溶解的半纤增加了碱液的黏度,降低了碱液向浆粕内部的渗入速度,导致浆粥中半纤含量过多且碱纤维素品质不均匀。因此,碱液中半纤的含量成为影响粘胶质量的关键因素。由于半纤维素是由不同单糖基组成的复合多糖,分子量较小,结构复杂,同时废碱液的NaOH含量较高,采用常规工艺很难回收处理。申请人检索到一篇申请号为201310290401.0,申请日为2013年7月11日,名称为“一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法”的中国发明专利,其采用加工业酒精后等待沉淀再过滤,后期还要多次用酒精洗滤,成本太高,工艺复杂,并不适用于工业生产。



技术实现要素:

本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷,提出一种粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法,回收的碱溶液半纤维素含量低,利用价值高,最终得到的截留液的NaOH含量为<50 g/L,半纤维素含量为>150 g/L,而半纤维素提取液中NaOH含量低,大幅降低后续工段中和碱的成本。

本发明通过以下技术方案解决技术问题:一种粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法,包括以下步骤:

步骤一、回收碱,将粘胶纤维生产中的压榨液经过无机陶瓷纳滤膜循环浓缩,得到的净液,所述净液的NaOH含量150-200g/L、半纤维素含量5-8g/L,将所得净液再回用至上一工段继续压榨,得到浓缩液,所述浓缩液的NaOH含量150-200g/L、半纤维素50-80g/L;

步骤二、提取半纤维素,在所述浓缩液中添加纯水,再经过无机陶瓷纳滤膜进行高倍浓缩,高倍浓缩后得低氢氧化钠高半纤维素的截留液即为最终产品,所述产品的NaOH含量40-50g/L、半纤维素含量120-150g/L。

以上方法的所述步骤一中,循环浓缩时,无机陶瓷纳滤膜的截留分子量为200-1000Da,膜材料采用氧化铝、氧化钛和氧化锆中的至少一种,所述无机陶瓷纳滤膜的端面直径含有两种,当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为31mm时,无机陶瓷纳滤膜为19、37,或61通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.224m2、0.306m2、或0.408m2,当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为40mm时,无机陶瓷纳滤膜为19、37、61或91通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.357m2、0.418m2、0.478m2或0.6m2,所述无机陶瓷纳滤膜管的长度1-1.5m,所述无机陶瓷纳滤膜操作温度为40-80℃,操作压力为5-25bar,膜面流速3-5 m/s。

所述上一工段为浸渍工段,在粘胶纤维生产过程中,需要用碱溶液通过浸渍方法将原料中的半纤维素溶解出来,否则会对生产工艺和成品质量产生极其不利的影响。因此,在生产粘胶纤维时,需要在工艺环节中设置压榨碱液净化设备,从浸渍碱液系统中分离出来一定量的半纤维素。浸渍过程中会产生含半纤维素的高浓度废碱,而分离半纤维素后的液体含有大量的碱,直接排放会污染环境,直接回用到上一工段---浸渍工段,重新将半纤维素溶解出来。

所述步骤二中,添加纯水的方式为单次添加、至少两次添加或逐级添加,添加量为纯水的体积是浓缩液体积的1-4倍。高倍浓缩时,无机陶瓷纳滤膜的截留分子量为1000-2000Da,膜材料采用氧化铝、氧化钛和氧化锆中的至少一种,所述无机陶瓷纳滤膜的端面直径含有两种,当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为31mm时,无机陶瓷纳滤膜为19、37,或61通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.224m2、0.306m2、或0.408m2,当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为40mm时,无机陶瓷纳滤膜为19、37、61或91通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.357m2、0.418m2、0.478m2或0.6m2,所述无机陶瓷纳滤膜管的长度1-1.5m,所述无机陶瓷纳滤膜操作温度为30-60℃,操作压力为5-25bar,膜面流速4-6 m/s。高倍浓缩前的浓缩液体积是产品体积的3-5倍。

本发明中所用无机陶瓷膜进行纳滤前无需微滤前处理,陶瓷膜抗污染,进行纳滤操作时不需要加入一定量的纯水稀释碱液。在碱液体系中陶瓷膜耐污染,可持续运行操作无需清洗,提高生产效率。在高倍浓缩体系中陶瓷膜的使用寿命长。

上述方法中半纤维素回收可采用以下几种方法:

(1)粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法, 步骤一、将粘胶纤维生产中的压榨液加入循环浓缩装置内进行浓缩,控制操作温度为50 ℃、跨膜压差为20 bar、膜面流速在4 m/s,得到净液,所述净液的NaOH含量200g/L、半纤维素含量5.5g/L,将所得净液再回用至上一工段继续压榨,得到浓缩液,所述浓缩液的NaOH含量200g/L、半纤维素含量165g/L;步骤二、对浓缩液进行单次添加纯水稀释,稀释量为浓缩液体积的四倍,将稀释后的浓缩液经过无机陶瓷纳滤膜进行高倍浓缩,控制操作温度为50 ℃、跨膜压差为20 bar、膜面流速在5 m/s,最终得到的截留液的NaOH含量为52 g/L,半纤维素含量为162 g/L。

(2) 粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法, 步骤一、 将粘胶纤维生产中的压榨液加入循环浓缩装置内进行浓缩,控制操作温度为50 ℃、跨膜压差为20 bar、膜面流速在4 m/s,得到净液,所述净液的NaOH含量195g/L、半纤维素含量5g/L,将所得净液再回用至上一工段继续压榨,得到浓缩液,所述浓缩液的NaOH含量207g/L、半纤维素含量149g/L;步骤二、对浓缩液进行添加纯水稀释,稀释量为浓缩液体积的两倍,将稀释后的浓缩液经过无机陶瓷纳滤膜进行高倍浓缩,浓缩过程结束时截留液半纤维素浓度是133g/L, NaOH浓度为93 g/L,完成第一次加水浓缩过程后开始第二次加水浓缩,第二加水后半纤维素浓度降低为75 g/L,NaOH浓度为46 g/L,加水完成后继续进行浓缩,最终得到的截留液NaOH浓度为43 g/L,半纤维素浓度121 g/L。

(3)粘胶纤维生产中回收碱提取半纤维素的方法, 步骤一、将粘胶纤维生产中的压榨液加入循环浓缩装置内进行浓缩,控制操作温度为50 ℃、跨膜压差为20 bar、膜面流速在4 m/s,得到的净液,所述净液的NaOH含量203g/L、半纤维素6g/L,将所得净液再回用至上一工段继续压榨,得到浓缩液,所述浓缩液的半纤维素含量是135 g/L,NaOH含量207 g/L;步骤二、对浓缩液进行添加纯水稀释,添加纯水的方式为边加水边浓缩,采用浮球阀进行液位的调控,当液位降低时自动加水,经过一段时间后进行化验,检测半纤维素和碱的含量,控制跨膜压差为20 bar、膜面流速在4 m/s,渗透液不回流,保持罐体液位不变,最终得到的截留液NaOH含量为52 g/L,半纤维素含量118 g/L。

本发明相对于现有技术,不用加酸中和,可直接利用陶瓷膜过滤,陶瓷膜相比有机膜更耐碱,抗污染性能高,可使用于高倍浓缩的体系,无需沉淀可直接过滤出半纤维素,制得的最终产品中的半纤维素可以直接被回用,在回收提取过程中的过滤膜均采用无机陶瓷纳滤膜,通过膜过滤回收NaOH和提取半纤维素具有非常好的前景,其优点是:经过纳滤膜分离装置过滤分离,获得含有NaOH的净液可用于浆粕生产;含有半纤维素的浓缩液,通过后续改性工艺制备高附加值产品。

具体实施方式

本发明中的原料碱液中NaOH含量150-200g/L、半纤维素含量30-50g/L。

碱回收

原料液碱含量为150-200g/L,半纤维素含量30-50g/L之间,经过无机陶瓷膜纳滤膜循环浓缩。无机陶瓷纳滤膜的端面直径含有两种,当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为31mm时,无机陶瓷纳滤膜为19、37,或61通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.224m2、0.306m2、或0.408m2,当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为40mm时,无机陶瓷纳滤膜为19、37、61或91通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.357m2、0.418m2、0.478m2或0.6m2,上述无机陶瓷纳滤膜管的长度1-1.5m,操作温度在40-80 ℃,膜面流速为3-5 m/s,跨膜压差5-25 bar。NaOH透过膜,半纤维素被截留浓缩。净液置入储罐中,可直接回用于浸渍工段。而浓缩液可进入半纤维素回收系统。 所得到的净液,NaOH含量150-200g/L、半纤维素5-8g/L,所得到的浓缩液即为压榨液的浓液,NaOH含量150-200g/L、半纤维素50-80g/L,浓液用于下一步半纤维回收。

半纤维素回收可采用以下几种方法

将上一步压榨碱液的浓缩液,通过无机陶瓷纳滤膜进行高倍浓缩,无机陶瓷纳滤膜的端面直径含有两种,当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为31mm时,无机陶瓷纳滤膜为19、37,或61通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.224m2、0.306m2、或0.408m2,当无机陶瓷纳滤膜的端面直径为40mm时,无机陶瓷纳滤膜为19、37、61或91通道陶瓷膜管,单管有效过滤面积为0.357m2、0.418m2、0.478m2或0.6m2,上述无机陶瓷纳滤膜管的长度1-1.5m,操作温度在40-80 ℃,膜面流速为3-5 m/s,跨膜压差5-25 bar。浓缩过程添加纯水,加纯水是指在浓缩过程中通过一次加水,多次加水或者逐级加水不断稀释浓缩液中的NaOH含量。加纯水的体积为高倍浓缩前浓缩液体积的1-4倍。

实施例1

将原料碱液加入装置内进行浓缩,控制操作温度为50 ℃、跨膜压差为20 bar、膜面流速在4 m/s,所得到的净液,NaOH含量200g/L、半纤维素5.5g/L,所得到的浓缩液即为压榨液的浓液,NaOH含量200g/L、半纤维素165g/L。随后进行一次加水,对浓缩液进行加水稀释,稀释四倍。高倍浓缩阶段,对稀释后的料液进行浓缩,控制操作温度为50 ℃、跨膜压差为20 bar、膜面流速在5 m/s,最终得到的截留液半纤维素浓度162 g/L,NaOH浓度为52 g/L。

实施例2

将原料碱液加入装置内进行浓缩,控制操作温度为50 ℃、跨膜压差为20 bar、膜面流速在4 m/s,所得到的净液,NaOH含量195g/L、半纤维素5g/L,所得到的浓缩液即为压榨液的浓液,NaOH含量207g/L、半纤维素149g/L。随后进行一次加水,对浓缩液进行加水稀释,稀释两倍。然后继续浓缩,浓缩过程结束时截留液半纤维素浓度是133g/L,化验NaOH浓度为93 g/L。完成第一次加水浓缩过程后开始第二次加水浓缩。第二加水后半纤维素浓度降低为75 g/L,NaOH浓度被稀释,达到46 g/L。加水完成后继续进行浓缩,最终得到的截留液半纤维素浓度121 g/L,NaOH浓度为43 g/L。

实施例3

将原料碱液加入装置内进行浓缩,控制操作温度为50 ℃、跨膜压差为20 bar、膜面流速在4 m/s,所得到的净液,NaOH含量203g/L、半纤维素6g/L,所得到的浓缩液即为压榨液的浓液,浓缩结束后截留液半纤维素浓度是135 g/L,NaOH浓度207 g/L。随后开始对浓液液进行边加水边浓缩。跨膜压差为20 bar、膜面流速在4 m/s,渗透液不回流,保持罐体液位不变。最终得到的截留液半纤维素浓度118 g/L,NaOH浓度为52 g/L。

除上述实施外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。

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