一种萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂的制作方法

文档序号:17636723发布日期:2019-05-11 00:25阅读:579来源:国知局

本发明涉及减水剂生产技术领域,具体涉及一种萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂。



背景技术:

染料中间体生产过程产生的废水,治理难度很大,其中尤以萘系染料中间体生产废水的治理难度为甚。萘系染料中间体产品包括萘胺类、萘酚类、萘磺酸类、氨基萘磺酸类、羟基萘磺酸类、氨基羟基萘磺酸类和萘羧酸类,萘系染料中间体是以萘为原料,经过一系列有机合成单元过程(如磺化、硝化、还原、胺化、水解等)制得的染料中间体。这类中间体都有萘环,在萘环上含有氨基、羟基、磺酸基等取代基。

减水剂是一种在保持混凝土流动性基本相同的条件下,能减少拌合用水量的外加剂,是目前研究和应用最为广泛的混凝土外加剂。在使用过程中掺入减水剂可以提高新拌混凝土的和易性、流动性,并能提高混凝土的强度,延长混凝土构件的服役寿命,因此减水剂是混凝土中不可缺少的一种外加剂。目前市场上现有的氨基磺酸系高效减水剂生产成本较高,容易泌水,实际应用程度低。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明提供了一种坍落度损失和泌水性小,产品和易性好的萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂。

为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:

一种萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂,由如下重量份数的原料组成:粗制对氨基苯磺酸钠120-150份,甲醛80-100份,α-萘酚工业废液300-450份,亚硫酸钠20-30份,萘系磺酸染料中间体预处理废液50-80份,PH调节剂5-30份,水50-150份。

进一步的,所述的萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂,由如下重量份数的原料组成:粗制对氨基苯磺酸钠120-130份,甲醛80-90份,α-萘酚工业废液300-400份,亚硫酸钠20-25份,萘系磺酸染料中间体预处理废液50-60份,PH调节剂5-10份,水50-100份。

进一步的,所述的萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂,由如下重量份数的原料组成:粗制对氨基苯磺酸钠130-150份,甲醛90-100份,α-萘酚工业废液400-450份,亚硫酸钠25-30份,萘系磺酸染料中间体预处理废液60-80份,PH调节剂10-30份,水100-150份。

进一步的,所述萘系磺酸染料中间体废液的预处理方法为:收集废液后,用萃取法分离有机相和水相;保留有机相,用氢氧化钠溶液进行反萃取,即得萘系磺酸染料中间体废液的预处理液。

一种萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂的制备方法,包括如下步骤:

(1)溶解、过滤:向反应釜中加入水,再分别投入粗制对氨基苯磺酸钠、亚硫酸钠和α-萘酚工业废液,将反应釜升温至85-95℃,边加热边搅拌不少于1小时;

(2)加成:向反应釜中缓慢加入PH调节剂,调节溶液PH至7.5-8.5;

(3)缩聚:将反应釜升温至90-95℃,缓慢向其中滴加甲醛溶液,使甲醛在1.5-2小时内滴完,保温不少于2小时;

(4)共聚:向反应釜中加入萘系磺酸染料中间体废液,保持溶液温度在78-88℃之间反应1-2小时,用水调节含固量,即得成品。

进一步的,所述减水剂的掺量为水泥重量的1.1-1.4wt%。

本发明的有益效果为:

(1)使用粗制对氨基苯磺酸钠和α-萘酚工业废液作为反应原料,有助于节约资源和降低原料成本,有效改善了氨基磺酸系高效减水剂造价过大而实际应用难的问题。

(2)使用萘系磺酸染料中间体废液改性接枝在减水剂聚合物分子链上,既能够处理难治理的染料中间体废水,实现废液的再次利用,又能使其接枝到减水剂聚合物分子上,提高减水剂的空间位阻,进而提高其分散能力和减水率,以减小混凝土的坍落度损失和泌水性,使得产品和易性好,本发明利用萘系磺酸染料中间体废液来制备高附加值的减水剂,既能实现废物利用,又能得到一种方便、经济的萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂,具有广阔的应用前景。

(3)制备过程中无三废排放,安全环保;反应周期短,制备方法简单高效。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1:

一种萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂,由如下重量份数的原料组成:粗制对氨基苯磺酸钠150份,甲醛90份,α-萘酚工业废液300份,亚硫酸钠25份,萘系磺酸染料中间体预处理废液80份,PH调节剂5份,水100份。

其制备方法,包括如下步骤:

(1)废液预处理:收集废液后,用萃取法分离有机相和水相;保留有机相,用氢氧化钠溶液进行反萃取,即得萘系磺酸染料中间体废液的预处理液;

(2)溶解、过滤:向反应釜中加入水,再分别投入粗制对氨基苯磺酸钠、亚硫酸钠和α-萘酚工业废液,将反应釜升温至85-95℃,边加热边搅拌2小时;

(3)加成:向反应釜中缓慢加入PH调节剂,调节溶液PH至7.5-8.5;

(4)缩聚:将反应釜升温至90-95℃,缓慢向其中滴加甲醛溶液,使甲醛在1.5小时内滴完,保温2小时;

(5)共聚:向反应釜中加入萘系磺酸染料中间体废液,保持溶液温度在80℃左右反应2小时,用水调节含固量,即得成品。

使用时,将该减水剂以占水泥重量1.2wt%的掺量进行添加使用。

实施例2:

一种萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂,由如下重量份数的原料组成:粗制对氨基苯磺酸钠120份,甲醛80份,α-萘酚工业废液450份,亚硫酸钠20份,萘系磺酸染料中间体预处理废液50份,PH调节剂30份,水50份。

其制备方法,包括如下步骤:

(1)废液预处理:收集废液后,用萃取法分离有机相和水相;保留有机相,用氢氧化钠溶液进行反萃取,即得萘系磺酸染料中间体废液的预处理液;

(2)溶解、过滤:向反应釜中加入水,再分别投入粗制对氨基苯磺酸钠、亚硫酸钠和α-萘酚工业废液,将反应釜升温至85-95℃,边加热边搅拌1.5小时;

(3)加成:向反应釜中缓慢加入PH调节剂,调节溶液PH至7.5-8.5;

(4)缩聚:将反应釜升温至90-95℃,缓慢向其中滴加甲醛溶液,使甲醛在2小时内滴完,保温3小时;

(5)共聚:向反应釜中加入萘系磺酸染料中间体废液,保持溶液温度在78-88℃之间反应1.5小时,用水调节含固量,即得成品。

使用时,将该减水剂以占水泥重量1.1wt%的掺量进行添加使用。

实施例3:

一种萘系磺酸染料中间体废液改性高效减水剂,由如下重量份数的原料组成:粗制对氨基苯磺酸钠130份,甲醛90份,α-萘酚工业废液400份,亚硫酸钠30份,萘系磺酸染料中间体预处理废液60份,PH调节剂10份,水150份。

其制备方法,包括如下步骤:

(1)废液预处理:收集废液后,用萃取法分离有机相和水相;保留有机相,用氢氧化钠溶液进行反萃取,即得萘系磺酸染料中间体废液的预处理液;

(2)溶解、过滤:向反应釜中加入水,再分别投入粗制对氨基苯磺酸钠、亚硫酸钠和α-萘酚工业废液,将反应釜升温至85-95℃,边加热边搅拌1小时;

(3)加成:向反应釜中缓慢加入PH调节剂,调节溶液PH至7.5-8.5;

(4)缩聚:将反应釜升温至90-95℃,缓慢向其中滴加甲醛溶液,使甲醛在1.5小时内滴完,保温3小时;

(5)共聚:向反应釜中加入萘系磺酸染料中间体废液,保持溶液温度在78-88℃之间反应1小时,用水调节含固量,即得成品。

使用时,将该减水剂以占水泥重量1.4wt%的掺量进行添加使用。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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