防静电长纤维增强聚酰亚胺树脂复合材料及其制备方法与流程

文档序号:12743015阅读:324来源:国知局

本发明涉及材料技术领域,具体涉及长纤维增强聚酰亚胺树脂复合材料及其制备方法和应用。



背景技术:

聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物,其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料,已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。但它也存在一些缺点,如易产生静电干扰、加工流动性差、易于应力开裂、对缺口比较敏感以及耐磨性欠佳等。

为进一步提高聚酰亚胺树脂材料的力学强度,一般在聚酰亚胺树脂中填充长纤维(长玻纤),使所制得的复合材料具有拉伸强度高、弹性系数高、吸收冲击能量大、耐化学性佳、吸水性小、耐热性好、加工性佳、价格低廉等特性,属典型的优良产品,主要用作线路板、电子仪表盘等部件。但现有的长纤维的分散性较低,若填充在聚酰亚胺树脂中的长纤维长度过大,长纤维间容易聚集成团,或在注塑产品表面形成浮纤,影响产品的缺口抗冲击强度等综合力学性能。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明公开一种玻纤分散性好、综合力学性能高的长纤维增强聚酰亚胺树脂复合材料。

本发明的目的通过以下技术方案实现:

一种长玻纤,该长玻纤的制备方法为:

(1)正庚烷浸泡处理 :将长玻纤浸入正庚烷溶液中进行溶胀处理,处理时间为 12h ~ 24h;

(2)热浸处理:将长玻纤浸入增韧溶液中,增韧溶液的温度为80-90℃;

(3)丙酮洗涤 :将热浸处理后的长玻纤采用超声波震荡进行洗涤,然后置于150-200℃的烘箱内烘干至恒重 ,获得所述长玻纤;

所述增韧溶液中含有按重量计0.2%-0.8%的甲酰胺、0.01%-0.5%的聚乙烯吡咯烷酮、2%-3%氯酸镁以及余量的水。

本发明依次对长玻纤进行正庚烷浸泡、热浸、丙酮洗涤等处理,尤其是热浸中的增韧溶液,其中包含的甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮可以有效提高长玻纤的耐寒性能,使之在低温条件先仍能保持一定的韧性而不发生断裂,最终表现为提高PI复合材料的缺口抗冲强度。氯酸镁可以进一步提高长玻纤的耐寒性能。

进一步的,所述长玻纤为无碱连续玻纤,所述无碱连续玻纤长度为6-12mm,直径为11-20μm。

上述规格的长玻纤其耐寒效果最优。除此以外,还可选用任一种市售的长玻纤。

本发明同时提供一种包含所述长玻纤的防静电长纤维增强聚酰亚胺树脂复合材料,其原料按重量计包括:

PI 55-69份;

长玻纤 36-41份;

POE聚烯烃弹性体 2-9份;

抗氧剂 0.2-0.7份;

相容剂 6-11份;

所述相容剂其原料按重量计包括羟乙基纤维素5-8份、氯酸镁0.4-0.9份、聚乙烯吡咯烷酮0.3-0.7份、酒石酸钾钠3-8份。

所述抗氧剂、PI均可选用任一种现有技术实现。羟乙基纤维素、酒石酸钾钠、聚乙烯吡咯烷酮协效,可以有效提高长玻纤增强PI复合材料的相容性,避免长玻纤浮纤而导致产品表面脆化、在低温下易开裂的问题,进一步提高本发明PI复合材料的耐寒性能。所述聚乙烯吡咯烷酮极易溶于水及含卤代烃类溶剂、醇类、胺类、硝基烷烃及低分子脂肪酸等,不溶于丙酮、乙醚、松节油、脂肪烃和脂环烃等少数溶剂。能与多数无机酸盐、多种树脂相容。聚乙烯吡咯烷酮有很好的粘性以及优异的分散性能,能够在PI表面形成一层光滑的有机分子膜层,极大的增强了材料的抗静电性能。

所述的防静电长纤维增强聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法,其包括如下工序:

a.制备相容剂:将羟乙基纤维素、酒石酸钾钠采用空气浴加热至100℃,滴入丙二醇,保温30min后加入聚乙烯吡咯烷酮;

b.按设定重量份将PI、相容剂、抗氧剂加入高速混合器混合均匀后经双螺杆挤出机加热至160 ~ 190℃,然后在双螺杆挤出机的中部加入设定重量份的长玻纤,经混炼、成型处理制得防静电长纤维增强聚酰亚胺树脂复合材料。

优选的,加入长玻纤时,双螺杆挤出机中的温度为150-160℃。

本发明依次对长玻纤进行正庚烷浸泡、热浸、丙酮洗涤等处理,尤其是热浸中的增韧溶液,其中包含的甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮可以有效提高长玻纤的耐寒性能,使之在低温条件先仍能保持一定的韧性而不发生断裂,最终表现为提高PI复合材料的缺口抗冲强度。本发明提供的PI复合材料具有优异的抗冲性能、耐寒性、防静电性能,且表面光滑无浮纤,尤其适用于制备用于低温环境的电子产品元件、仪器仪表部件、航空设备部件等产品。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述:

实施例1

本实施例提供一种耐寒的长玻纤,该长玻纤的制备方法为:

(1)正庚烷浸泡处理 :将长玻纤浸入正庚烷溶液中进行溶胀处理,处理时间为15h;

(2)热浸处理:将长玻纤浸入增韧溶液中,增韧溶液的温度为80℃;

(3)丙酮洗涤 :将热浸处理后的长玻纤采用超声波震荡进行洗涤,然后置于180℃的烘箱内烘干至恒重 ,获得所述长玻纤;

所述增韧溶液中含有按重量计0.7%的甲酰胺、0.3%的聚乙烯吡咯烷酮、2%氯酸镁以及余量的水。

进一步的,所述长玻纤为无碱连续玻纤,所述无碱连续玻纤长度为8mm,直径为15μm。

实施例2

本实施例提供一种耐寒的长玻纤,该长玻纤的制备方法为:

(1)正庚烷浸泡处理 :将长玻纤浸入正庚烷溶液中进行溶胀处理,处理时间为24h;

(2)热浸处理:将长玻纤浸入增韧溶液中,增韧溶液的温度为80℃;

(3)丙酮洗涤 :将热浸处理后的长玻纤采用超声波震荡进行洗涤,然后置于150-200℃的烘箱内烘干至恒重 ,获得所述长玻纤;

所述增韧溶液中含有按重量计0.8%的甲酰胺、0.01%的聚乙烯吡咯烷酮、3%氯酸镁以及余量的水。

进一步的,所述长玻纤为无碱连续玻纤,所述无碱连续玻纤长度为6mm,直径为20μm。

实施例3

本实施例提供一种耐寒的长玻纤,该长玻纤的制备方法为:

(1)正庚烷浸泡处理 :将长玻纤浸入正庚烷溶液中进行溶胀处理,处理时间为 12h ~ 24h;

(2)热浸处理:将长玻纤浸入增韧溶液中,增韧溶液的温度为80-90℃;

(3)丙酮洗涤 :将热浸处理后的长玻纤采用超声波震荡进行洗涤,然后置于150-200℃的烘箱内烘干至恒重 ,获得所述长玻纤;

所述增韧溶液中含有按重量计0.2%-0.8%的甲酰胺、0.01%-0.5%的聚乙烯吡咯烷酮、2%-3%氯酸镁以及余量的水。

进一步的,所述长玻纤为市售长玻纤。

实施例4

本实施例提供一种防静电长纤维增强聚酰亚胺树脂复合材料,其原料按重量计包括:

PI 63份;

长玻纤 39份;

POE聚烯烃弹性体 8份;

抗氧剂 0.4份;

相容剂 8.6份;

所述相容剂其原料按重量计包括羟乙基纤维素6份、氯酸镁0.5份、聚乙烯吡咯烷酮0.52份、酒石酸钾钠4份。

上述防静电长纤维增强聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法,其包括如下工序:

a.制备相容剂:将羟乙基纤维素、酒石酸钾钠采用空气浴加热至100℃,滴入丙二醇,保温30min后加入聚乙烯吡咯烷酮;

b.按设定重量份将PI、相容剂、抗氧剂加入高速混合器混合均匀后经双螺杆挤出机加热至160 ~ 190℃,然后在双螺杆挤出机的中部加入设定重量份的长玻纤,经混炼、成型处理制得防静电长纤维增强聚酰亚胺树脂复合材料。

进一步的,加入长玻纤时,双螺杆挤出机中的温度为150-160℃。

实施例5

本实施例提供一种防静电长纤维增强聚酰亚胺树脂复合材料,其原料按重量计包括:

PI 55份;

实施例2的长玻纤 36份;

POE聚烯烃弹性体 1份;

抗氧剂 0.3份;

相容剂 6份;

所述相容剂其原料按重量计包括羟乙基纤维素6份、丙二醇0.2份、聚乙烯吡咯烷酮0.7份、酒石酸钾钠4份。

采用实施例1的方法制备。

实施例6

本实施例提供一种防静电长纤维增强聚酰亚胺树脂复合材料,其原料按重量计包括:

PI 69份;

实施例3的长玻纤 41份;

POE聚烯烃弹性体 5份;

抗氧剂 0.1份;

相容剂 11份;

所述相容剂其原料按重量计包括羟乙基纤维素6份、丙二醇0.2份、聚乙烯吡咯烷酮0.3份、酒石酸钾钠4份。

采用实施例1的方法制备。

对比例1

本对比例提供一种长玻纤,该长玻纤的制备方法为:

(1)正庚烷浸泡处理 :将长玻纤浸入正庚烷溶液中进行溶胀处理,处理时间为 12h ~ 24h;

(2)丙酮洗涤 :将热浸处理后的长玻纤采用超声波震荡进行洗涤,然后置于150-200℃的烘箱内烘干至恒重 ,获得所述长玻纤;

进一步的,所述长玻纤为无碱连续玻纤,所述无碱连续玻纤长度为6-12mm,直径为11-20μm。

对比例2

本对比例提供一种防静电长纤维增强聚酰亚胺树脂复合材料,其原料按重量计包括:

PI 63份;

采用对比例1中的长玻纤 39份;

POE聚烯烃弹性体 8份;

抗氧剂 0.4份;

相容剂 8.6份;

所述相容剂其原料按重量计包括羟乙基纤维素6份、氯酸镁0.5份、酒石酸钾钠4份。

参照ASTM标准,将实施例4-6以及对比例2的材料制成标准样本,参照GB 50611-2010 《电子工程防静电设计规范》,对实施例4-6以及对比例2的样本进行防静电测试,结果如下表所示。

以上为本发明的其中具体实现方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。

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