本发明涉及一种五氟苯甲醛的制备方法，属于精细化工产品制备领域。
背景技术：
五氟苯甲醛是一种重要的农药、医药中间体，国内外公开技术有以下几篇报道。
文献《Highly fluorinated Analogues of Pharmacologically Active Compounds》N.B.Chapman,J.Chem.Soc.,1967，介绍了由五氟苯腈，无水氯化亚锡制备五氟苯甲醛的方法，由于需要用到乙醚和氯化氢气体，不易扩大生产。
专利US20040110990国内为CN03127891提出了一种在水、酸、含镍和铝的催化剂以及氢存在下将取代的苯腈催化还原为取代的苯甲醛的方法。该方法需要高压釜加氢，导致工厂放大生产的产能低，而且用到的酸易腐蚀釜体，对设备要求比较高。
文献Journal of Chemical Society C P1343-1348 1971见1348页此文献表明由五氟苯腈可以制备五氟苯甲醛，存在问题是Ni-Al合金消耗太大，而且需要先经过氢氧化钠处理成雷尼镍，收率也比较低。
其余文献大部分利用五氟苯甲酸衍生物进行还原来制取五氟苯甲醛，而五氟苯甲酸衍生物通常是由五氟苯腈通过硫酸水解来制备，会产生大量废酸，废盐难以处理。
技术实现要素：
针对上述技术问题，本发明提供一种五氟苯甲醛的制备方法，该方法将五氟苯腈直接还原成五氟苯甲醛，减少了反应步骤，减少了废物的生成，有益于降低生产成本，减少环境污染。
五氟苯甲醛的制备方法，该方法是使催化剂镍铝合金，五氟苯腈，甲酸于水中反应制备五氟苯甲醛。
本发明所述方法以镍铝合金，甲酸和水作为还原剂，将五氟苯腈还原成五氟苯甲醛。
本发明进一步优选所述五氟苯甲醛的制备方法是：将五氟苯腈，甲酸，水置于反应釜中，升温至60～105℃，加入镍铝合金粉末，60～105℃保温30～120min，降温，过滤，萃取，精馏，得五氟苯甲醛。
进一步地，将五氟苯腈，甲酸，水置于反应釜中，升温至60～105℃，加入镍铝合金粉末，60～105℃保温30～120min，降温至室温，过滤，滤液加水稀释后加入二氯甲烷萃取，脱除溶剂后精馏，得五氟苯甲醛。
上述技术方案中，优选镍铝合金粉末分批加入至反应体系中。
上述技术方案中，优选所述反应温度为85～95℃，保温时间为60～90min。
更进一步地，本发明所述五氟苯甲醛的制备方法在设有冷凝装置及搅拌装置的反应器中进行。
本发明所述五氟苯甲醛的制备方法所有技术方案中均优选所述反应在惰性气氛下进行，优选在氮气保护下进行。
本发明所述五氟苯甲醛的制备方法所有技术方案中均优选所述镍铝合金为镍铝合金粉末，可商业购得，进一步地，优选镍铝合金粉末的粒度为100～300目。
本发明所述五氟苯甲醛的制备方法所有技术方案中均优选所述镍铝合金的用量为五氟苯腈重量的0.2～0.6倍，优选为0.45倍。
本发明所述五氟苯甲醛的制备方法所有技术方案中均优选所述甲酸的用量为五氟苯腈重量的2～5倍，优选为3倍
本发明所述五氟苯甲醛的制备方法所有技术方案中均优选所述水的用量为五氟苯腈重量的1～2倍，优选为1.7倍。
本发明所述五氟苯甲醛的制备方法所有技术方案中均优选所述反应在搅拌状态下进行，搅拌速度为300～500r/min。
本发明的有益效果为：本发明以镍铝合金，甲酸和水作为还原剂，将五氟苯腈还原成五氟苯甲醛。上述方法可一步将将五氟苯腈直接还原成五氟苯甲醛，减少了反应步骤，并同时减少了废物的生成，有益于降低生产成本，减少环境污染。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中所用镍铝合金粉的粒度为200目。
实施例1
向装有冷凝器，机械搅拌，温度计套管的50L反应釜中加入五氟苯腈4.9Kg，甲酸15Kg，水8.5Kg，通入氮气保护，升温到65℃，将镍铝合金粉2.2Kg分8批投入到反应釜中，过程中放热，维持在回流状态。镍铝合金粉加入完毕后回流1小时，取样，气相检测五氟苯腈＜0.2％，降温至室温，过滤，滤液加入25Kg水与10Kg二氯甲烷进行萃取，分出的水层再加入10Kg二氯甲烷萃取一次，将两次萃取所得有机层合并后，加入5％碳酸氢钠水溶液，调PH至6～7，分出油层，常压蒸馏回收二氯甲烷，蒸馏后的母液进行精馏，在压力-0.09Mpa，顶温108℃蒸出产品五氟苯甲醛3.1Kg(接收管需要伴热，产品凝固后容易堵管)，熔点24～28℃，含量98.7％，收率61.5％。
实施例2
向装有冷凝器，机械搅拌，温度计套管的1L反应釜中加入五氟苯腈100g，甲酸300g，水170g，通入氮气保护，升温到70℃，将镍铝合金粉45g分4批投入到反应釜中，过程中放热，维持在回流状态。镍铝合金粉加入完毕后回流2小时，取样，气相检测五氟苯腈＜0.2％，降温至室温，过滤，滤液加入450g水与150g二氯甲烷萃取一次，分出的水层再加入150g二氯甲烷萃取一次，将两次萃取所得有机层合并后，加入5％碳酸氢钠水溶液，调PH至6～7，分出油层，常压蒸馏回收二氯甲烷，蒸馏后的母液进行精馏，在压力-0.09Mpa，顶温108℃蒸出产品五氟苯甲醛60.5g(接收管需要伴热，产品凝固后容易堵管)，熔点24～28℃，含量98.9％，收率59％。
实施例3
向装有冷凝器，机械搅拌，温度计套管的1L反应釜中加入五氟苯腈90g，甲酸270g，水150g，通入氮气保护，升温到90℃，将镍铝合金粉40g分4批投入到反应釜中，过程中放热，维持在回流状态。镍铝合金粉加入完毕后回流2小时，取样，气相检测五氟苯腈＜0.2％，降温至室温，过滤，滤液加入400g水与130g二氯甲烷萃取一次，分出的水层再加入130g二氯甲烷萃取一次，将两次萃取所得有机层合并后，加入5％碳酸氢钠水溶液，调PH至6～7，分出油层，常压蒸馏回收二氯甲烷，蒸馏后的母液进行精馏，在压力-0.09Mpa，顶温108℃蒸出产品五氟苯甲醛54.3g(接收管需要伴热，产品凝固后容易堵管)，熔点24-28℃，含量98.5％，收率58.5％。