一种生产高品质环氧化合物的方法与流程

文档序号:11124101阅读:1136来源:国知局
一种生产高品质环氧化合物的方法与制造工艺

本发明属于有机合成及环氧化合物合成方法领域,具体涉及一种生产高品质环氧化合物的方法。



背景技术:

随着科学的进步,光学材料越来越多应用于科技以及生活领域。对光学材料,尤其是眼镜镜片,所需要的物理性能为低比重、高透明性、低黄色度、高耐热性、高强度等,作为光学性能为高折射率和高阿贝数。折射率是光学材料的最基本性能,高折射率材料是当今人们日益追求的目标。

环氧化合物具有固化容易,固化条件可调及透明性好等特点,因此在光学树脂领域应用较多,如光学器件、光学封装及光学胶黏剂等。然而通常的环氧树脂的折射率较低。国内外对提高环氧光学树脂折射率方向均有研究。其中杨柏等(吕长利,崔占臣,赵冬雪,杨柏。新型复合环氧光学树脂的制备与性能研究[J]高等学校化学学报,2001,11(22):1924-1928)报道提高聚合物折射率的通用方法是在分子中引入高摩尔折射率的基团或原子,其中包括硫原子、卤元素、重金属离子、和苯环等,且证实分子中含硫元素的比例越大,折射率越高。

近几年硫元素被引入环氧树脂中来提高光学树脂折射率的报道较多,但缺点是脂环类酸酐用量大,光学树脂折射率低,固化后折射率约为1.57。

公开号为CN104245684的专利中公开了含硫环氧化合物的制造方法。该专利主要解决浮渣状不溶物产生问题,但上述技术方案存在产品含量低,为95%~96%,有鉴于此,特提出本发明。

含硫环氧化合物一般采用硫化氢或硫化碱与表氯醇反应后再经其它反应制备。其中,双(2,3-环氧丙基)二硫化物(BCPDS)作为制备折射率为1.74光学树脂的重要中间体,在光学树脂领域具有重要的地位。文献报道,BCPDS的合成均在釜式反应器中进行,首先,硫化氢与表氯醇在碱的催化作用下,开环合成得到3-氯-2-羟基-1-丙硫醇,然后采用双氧水氧化得到3-氯-2-羟基-二硫化物,继而在碱的作用下闭环得到产品BCPDS。

BCPDS在光学树脂领域应用时,或BCPDS作为制备高折光学树脂单体环硫化合物的原料应用时,对其含量及色度有着极高的要求。而文献中对于BCPDS的含量、色度影响因素鲜见报道。本发明在研究中发现硫化氢与表氯醇反应所得第一步中间体品质对最终产品品质有着重要影响。因为在釜式反应中,物料存在不同程度的反混,反应时间长,催化剂的活性差等缺点;同时在釜式反应器中,在碱的催化作用下,第一步中间体不稳定,易发生自身闭环生成3-羟基环丙硫醚或与原料表氯醇反应生成3-氯-2-羟基丙硫醚,另外,催化剂碱与硫化氢反应生成硫化碱带入中间体中。这些因素易导致BCPDS含量下降,色度升高。本发明设计采用固定床装置进行第一步反应以改善此问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种生产高品质环氧化合物的方法,该方法以环氧氯丙烷和硫化氢为原料,在一定温度和压力下,原料连续泵入固定床反应器,在催化剂作用下反应制备第一步中间体,继而进行氧化、闭环得到BCPDS,实现持续化稳定生产含量高、色度低的高品质BCPDS产品。为实现上述目的,本发明采用技术方案如下:

为实现上述目的,本发明采用技术方案如下:

一种生产高品质环氧化合物的方法,先向固定床反应器中输送反应溶剂将催化剂浸湿,再分别将环氧氯丙烷与硫化氢同时用泵经气相和液相管线输入固定床反应器,其中:环氧氯丙烷与反应溶剂体积流速配比为1:1,即摩尔比为1:1,环氧氯丙烷与硫化氢的摩尔比为1:1.1-1:5;在0-35℃的反应温度下,0.1-0.12MPa的反应压力下在固定床反应器进行开环取代反应,得到3-氯-2-羟基-1-丙硫醇即化合物(1),其中单硫代杂质为(2)所示结构;再将化合物(1)、甲醇、碘及四丁基溴化铵加入反应釜进行氧化反应,保持温度20-30℃,反应3-5h,得到双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚,其中甲醇与3-氯-2-羟基-1-丙硫醇的质量比为3:1;碘与3-氯-2-羟基-1-丙硫醇摩尔比为1:2,四丁基溴化铵为3-氯-2-羟基-1-丙硫醇量的3wt%-5wt%;然后向反应釜中投入甲苯和30 wt %氢氧化钠水溶液,此时控制液体温度在0-10℃,并向该反应釜中滴加双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚进行闭环反应,其中双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与甲苯摩尔为1:4-1:6,双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与氢氧化钠摩尔为1:2-1:3;反应结束后用5 wt %盐酸溶液调节上述反应体系pH至中性,接着用水对有机层水洗,最后旋除有机溶剂得双(β-环氧丙基)二硫醚,即(3)所示环氧化合物,其中单硫代杂质为(4)所示结构。

(1)

(2)

(3)

(4)

本发明中所述催化剂为负载型固体碱催化剂,活性组分为:氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、磷酸氢二钾、乙酸钠中的一种,载体为:多孔分子筛、SiO2、r-Al2O3中的一种,固体碱的负载量为10wt%,负载型固体碱催化剂的合成方法为现有技术。

本发明中所述的反应溶剂为醇类溶剂,优选为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的一种,更优选为甲醇。

本发明中环氧氯丙烷与硫化氢的摩尔比优选为1:1.5-1:3;

本发明中环氧氯丙烷溶液的体积空速设定为1.1 h-1-1.4h-1

综上所述,本发明提供了生产高品质环氧化合物的方法,采用上述技术方案,本发明具有以下有益效果:

(1)本工艺通过控制反应温度、物料速度、投料比、催化剂量及反应压力,副反应少,产品含量高,产品含量稳定在98%以上;

(2)产品固化后折射率高达1.59~1.61,反应过程稳定,反应时间短,有利于下步合成反应;

(3)本工艺环境友好性强,反应温度温和,无废料产生,成本低,具有较高推广价值。

附图说明

图1为本发明所述的生产高品质环氧化合物的流程图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围,在不背离本发明的精神和实质的情况下,对本发明步骤、方法或条件所做的修改和替换,均属于本发明的范围。

若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

本发明中所有实施例的步骤(1)中环氧氯丙烷溶液的体积空速设定为1.1 h-1-1.4h-1

实施例1

固定床反应器中填装氧化铝负载10%的氢氧化钠催化剂,先将含量为99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速输送入管式固定床反应器,再将含量为99.5%的环氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反应器,同时将含量为99.9%的硫化氢使用增压泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反应器,保持反应器压力为0.1MPa,通过低温循环装置对管式反应器降温至0-10℃进行开环取代反应获得化合物1;然后再将10moL化合物1,3780g甲醇,635g碘,50g四丁基溴化铵加入反应釜进行氧化反应,保持温度25℃,反应4h,得到双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚,其中甲醇与化合物1的质量比为3:1;碘与化合物1摩尔比为1:2,四丁基溴化铵的用量为化合物1用量的4wt%;反应结束,将反应釜中的双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚移出并将该反应釜进行常规清洗处理,清洗处理完毕后向该反应釜中投入2300g甲苯,1667g30 wt %氢氧化钠水溶液,此时控制液体温度在0-10℃,并向该反应釜中滴加1250g双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚进行闭环反应2.5h,其中双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与甲苯摩尔为1:5,双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与氢氧化钠摩尔为1:2.5;闭环反应结束后对上述反应体系进行后处理,首先用5wt%盐酸溶液调节上述反应体系pH至中性,接着每次用500mL水对有机层水洗3次,最后旋除有机溶剂,得双(β-环氧丙基)二硫醚。经液相分析产品含量为98.42%,单硫代杂质含量为0.60%,收率为97.35%。产品色度为10,产品固化后折射率为1.61。

实施例2

固定床反应器中填装二氧化硅负载10%的碳酸钠催化剂,先将含量为99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速输送入管式固定床反应器,再将含量为99.5%的环氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反应器,同时将含量为99.9%的硫化氢使用增压泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反应器,保持反应器压力为0.1MPa,通过低温循环装置对管式反应器降温至0-10℃进行开环取代反应获得化合物1;然后再将10moL化合物1,3780g甲醇,635g碘,63g四丁基溴化铵加入反应釜进行氧化反应,保持温度30℃,反应3h,得到双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚粗品);反应结束,将反应釜中的双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚移出并将该反应釜进行常规清洗处理,清洗处理完毕后向该反应釜中投入1840g甲苯,2000g30 wt %氢氧化钠水溶液,此时控制液体温度在0-10℃,并向该反应釜中滴加1250g双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚进行闭环反应2.5h,其中双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与甲苯摩尔为1:4,双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与氢氧化钠摩尔为1:3;闭环反应结束后对上述反应体系进行后处理,首先用5wt%盐酸溶液调节上述反应体系pH至中性,接着每次用500mL水对有机层水洗3次,最后旋除有机溶剂,得双(β-环氧丙基)二硫醚,经液相分析产品含量为97.62%,单硫代杂质含量为0.69%,收率为97.1%。产品色度为15,产品固化后折射率为1.59。

实施例3

固定床反应器中填装氧化铝负载10%的磷酸氢二钾催化剂,先将含量为99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速输送入管式固定床反应器,再将含量为99.5%的环氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反应器,同时将含量为99.9%的硫化氢使用增压泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反应器,保持反应器压力为0.11MPa,通过低温循环装置对管式固定床反应器降温至0-10℃进行开环取代反应获得化合物1,然后再将10moL化合物1,3780g甲醇,635g碘,37.8g四丁基溴化铵加入反应釜进行氧化反应,保持温度20℃,反应5h,得到双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚粗品);反应结束,将反应釜中的双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚移出并将该反应釜进行常规清洗处理,清洗处理完毕后向该反应釜中投入2760g甲苯,1333g30 wt %氢氧化钠水溶液,此时控制液体温度在0-10℃,并向该反应釜中滴加双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚进行闭环反应2.5h,其中双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与甲苯摩尔为1:6,双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与氢氧化钠摩尔为1:2;闭环反应结束后对上述反应体系进行后处理,首先用5wt%盐酸溶液调节上述反应体系pH至中性,接着每次用500mL水对有机层水洗3次,最后旋除有机溶剂,得双(β-环氧丙基)二硫醚,经液相分析产品含量为98.04%,单硫代杂质含量为0.64%,收率为97.13%。产品色度为12,产品固化后折射率为1.59。

实施例4

固定床反应器中填装氧化铝负载10%的氢氧化钠催化剂,先将含量为99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速输送入管式固定床反应器,再将含量为99.5%的环氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反应器,同时将含量为99.9%的硫化氢使用增压泵2以40mL/min的流速送入管式固定床反应器,保持反应器压力为0.11MPa,通过低温循环装置对管式固定床反应器降温至0-10℃进行开环取代反应获得化合物1;然后再将10moL化合物1,3780g甲醇,635g碘,50g四丁基溴化铵加入反应釜进行氧化反应,保持温度25℃,反应4h,得到双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚,其中甲醇与化合物1的质量比为3:1;碘与化合物1摩尔比为1:2,四丁基溴化铵的用量为化合物1用量的4wt%;反应结束,将反应釜中的双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚移出并将该反应釜进行常规清洗处理,清洗处理完毕后向该反应釜中投入包含2300g甲苯,1667g30 wt %氢氧化钠水溶液,此时控制液体温度在0-10℃,并向该反应釜中滴加1250g双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚进行闭环反应2.5h,其中双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与甲苯摩尔为1:5,双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与氢氧化钠摩尔为1:2.5;闭环反应结束后对上述反应体系进行后处理,首先用5wt%盐酸溶液调节上述反应体系pH至中性,接着每次用500mL水对有机层水洗3次,最后旋除有机溶剂,得双(β-环氧丙基)二硫醚。经液相分析产品含量为98.67%,单硫代杂质含量为0.58%,收率为97.85%。产品色度为10,产品固化后折射率为1.60。

实施例5

固定床反应器中填装氧化铝负载10%的氢氧化钠催化剂,先将含量为99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速输送入管式固定床反应器,再将含量为99.5%的环氧氯丙烷使用恒流泵1以15mL/min的流速送入管式固定床反应器,同时将含量为99.9%的硫化氢使用增压泵2以45mL/min的流速送入管式固定床反应器,通过减压阀保持管式固定床反应器压力为0.11MPa,通过低温循环装置对管式固定床反应器降温至0-10℃进行开环取代反应获得化合物1;然后再将10moL化合物1,3780g甲醇,635g碘,50g四丁基溴化铵加入反应釜进行氧化反应,保持温度25℃,反应4h,得到双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚,其中甲醇与化合物1的质量比为3:1;碘与化合物1摩尔比为1:2,四丁基溴化铵的用量为化合物1用量的4wt%;反应结束,将反应釜中的双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚移出并将该反应釜进行常规清洗处理,清洗处理完毕后向该反应釜中投入包含2300g甲苯,1667g30 wt %氢氧化钠水溶液,此时控制液体温度在0-10℃,并向该反应釜中滴加1250g双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚进行闭环反应2.5h,其中双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与甲苯摩尔为1:5,双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与氢氧化钠摩尔为1:2.5;闭环反应结束后对上述反应体系进行后处理,首先用5wt%盐酸溶液调节上述反应体系pH至中性,接着每次用500mL水对有机层水洗3次,最后旋除有机溶剂,得双(β-环氧丙基)二硫醚。经液相分析产品含量为98.82%,单硫代杂质含量为0.56%,收率为97.65%。产品色度为9,产品固化后折射率为1.60。

实施例6

固定床反应器中填装氧化铝负载10%的氢氧化钠催化剂,先将含量为99%的甲苯使用恒流泵0以20mL/min的流速输送入管式固定床反应器,再将含量为99.5%的环氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反应器,同时将含量为99.9%的硫化氢使用增压泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反应器,通过减压阀保持管式固定床反应器压力为0.11MPa,通过低温循环装置对管式固定床反应器降温至0-10℃进行开环取代反应获得化合物1;然后再将10moL化合物1,3780g甲醇,635g碘,50g四丁基溴化铵加入反应釜进行氧化反应,保持温度25℃,反应4h,得到双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚,其中甲醇与化合物1的质量比为3:1;碘与化合物1摩尔比为1:2,四丁基溴化铵的用量为化合物1用量的4wt%;反应结束,将反应釜中的双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚移出并将该反应釜进行常规清洗处理,清洗处理完毕后向该反应釜中投入包含2300g甲苯,1667g30 wt %氢氧化钠水溶液,此时控制液体温度在0-10℃,并向该反应釜中滴加1250g双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚进行闭环反应2.5h,其中双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与甲苯摩尔为1:5,双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与氢氧化钠摩尔为1:2.5;闭环反应结束后对上述反应体系进行后处理,首先用5wt%盐酸溶液调节上述反应体系pH至中性,接着每次用500mL水对有机层水洗3次,最后旋除有机溶剂,得双(β-环氧丙基)二硫醚。经液相分析产品含量为98.38%,单硫代杂质含量为0.61%,收率为97. 5%。产品色度为10,产品固化后折射率为1.60。

实施例7

固定床反应器中填装氧化铝负载10%的氢氧化钠催化剂,先将含量为99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速输送入管式固定床反应器,再将含量为99.5%的环氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反应器,同时将含量为99.9%的硫化氢使用增压泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反应器,通过减压阀保持管式固定床反应器压力为0.12MPa,通过低温循环装置对管式固定床反应器降温至0-10℃进行开环取代反应获得化合物1;然后再将10moL化合物1,3780g甲醇,635g碘,50g四丁基溴化铵加入反应釜进行氧化反应,保持温度25℃,反应4h,得到双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚,其中甲醇与化合物1的质量比为3:1;碘与化合物1摩尔比为1:2,四丁基溴化铵的用量为化合物1用量的4wt%;反应结束,将反应釜中的双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚移出并将该反应釜进行常规清洗处理,清洗处理完毕后向该反应釜中投入包含2300g甲苯,1667g30 wt %氢氧化钠水溶液,此时控制液体温度在0-10℃,并向该反应釜中滴加1250g双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚进行闭环反应2.5h,其中双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与甲苯摩尔为1:5,双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与氢氧化钠摩尔为1:2.5;闭环反应结束后对上述反应体系进行后处理,首先用5wt%盐酸溶液调节上述反应体系pH至中性,接着每次用500mL水对有机层水洗3次,最后旋除有机溶剂,得双(β-环氧丙基)二硫醚。经液相分析产品含量为98.58%,单硫代杂质含量为0.59%,收率为97.48%。产品色度为10,产品固化后折射率为1.61。

实施例8

固定床反应器中填装氧化铝负载10%的氢氧化钠催化剂,先将含量为99%的甲苯使用恒流泵0以20mL/min的流速输送入管式固定床反应器,再将含量为99.5%的环氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反应器,同时将含量为99.9%的硫化氢使用增压泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反应器,通过减压阀保持管式固定床反应器压力为0.12MPa,通过低温循环装置对管式固定床反应器降温至0-10℃进行开环取代反应获得化合物1;然后再将10moL化合物1,3780g甲醇,635g碘,50g四丁基溴化铵加入反应釜进行氧化反应,保持温度25℃,反应4h,得到双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚,其中甲醇与化合物1的质量比为3:1;碘与化合物1摩尔比为1:2,四丁基溴化铵的用量为化合物1用量的4wt%;反应结束,将反应釜中的双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚移出并将该反应釜进行常规清洗处理,清洗处理完毕后向该反应釜中投入包含2300g甲苯,1667g30 wt %氢氧化钠水溶液,此时控制液体温度在0-10℃,并向该反应釜中滴加1250g双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚进行闭环反应2.5h,其中双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与甲苯摩尔为1:5,双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与氢氧化钠摩尔为1:2.5;闭环反应结束后对上述反应体系进行后处理,首先用5wt%盐酸溶液调节上述反应体系pH至中性,接着每次用500mL水对有机层水洗3次,最后旋除有机溶剂,得双(β-环氧丙基)二硫醚。经液相分析产品含量为98.47%,单硫代杂质含量为0.60%,收率为97.385%。产品色度为10,产品固化后折射率为1.61。

实施例9

固定床反应器中填装氧化铝负载10%的氢氧化钠催化剂,先将含量为99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速输送入管式固定床反应器,再将含量为99.5%的环氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反应器,同时将含量为99.9%的硫化氢使用增压泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反应器,通过减压阀保持管式固定床反应器压力为0.1MPa,通过低温循环装置对管式固定床反应器降温至25-35℃进行开环取代反应获得化合物1;然后再将10moL化合物1,3780g甲醇,635g碘,50g四丁基溴化铵加入反应釜进行氧化反应,保持温度25℃,反应4h,得到双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚,其中甲醇与化合物1的质量比为3:1;碘与化合物1摩尔比为1:2,四丁基溴化铵的用量为化合物1用量的4wt%;反应结束,将反应釜中的双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚移出并将该反应釜进行常规清洗处理,清洗处理完毕后向该反应釜中投入包含2300g甲苯,1667g30 wt %氢氧化钠水溶液,此时控制液体温度在0-10℃,并向该反应釜中滴加1250g双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚进行闭环反应2.5h,其中双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与甲苯摩尔为1:5,双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与氢氧化钠摩尔为1:2.5;闭环反应结束后对上述反应体系进行后处理,首先用5wt%盐酸溶液调节上述反应体系pH至中性,接着每次用500mL水对有机层水洗3次,最后旋除有机溶剂,得双(β-环氧丙基)二硫醚。经液相分析产品含量为97.75%,单硫代杂质含量为0.68%,收率为97.28%。产品色度为15,产品固化后折射率为1.59。

实施例10

固定床反应器中填装氧化铝负载10%的氢氧化钠催化剂,先将含量为99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速输送入管式固定床反应器,再将含量为99.5%的环氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反应器,同时将含量为99.9%的硫化氢使用增压泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反应器,通过减压阀保持管式固定床反应器压力为0.1MPa,通过低温循环装置对管式固定床反应器降温至15-25℃进行开环取代反应获得化合物1;然后再将10moL化合物1,3780g甲醇,635g碘,50g四丁基溴化铵加入反应釜进行氧化反应,保持温度25℃,反应4h,得到双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚,其中甲醇与化合物1的质量比为3:1;碘与化合物1摩尔比为1:2,四丁基溴化铵的用量为化合物1用量的4wt%;反应结束,将反应釜中的双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚移出并将该反应釜进行常规清洗处理,清洗处理完毕后向该反应釜中投入包含2300g甲苯,1667g30 wt %氢氧化钠水溶液,此时控制液体温度在0-10℃,并向该反应釜中滴加1250g双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚进行闭环反应2.5h,其中双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与甲苯摩尔为1:5,双(3-氯-2-羟基丙基)二硫醚与氢氧化钠摩尔为1:2.5;闭环反应结束后对上述反应体系进行后处理,首先用5wt%盐酸溶液调节上述反应体系pH至中性,接着每次用500mL水对有机层水洗3次,最后旋除有机溶剂,得双(β-环氧丙基)二硫醚。经液相分析产品含量为97.95%,单硫代杂质含量为0.65%,收率为97.31%。产品色度为12,产品固化后折射率为1.60。

现有技术中,含硫环氧化合物的纯度为95%~96%,色度在15-20,色度值通过色度仪检测,色度值越小代表产品品质越好,收率为94%-95%,其折射率为1.57左右。

上述实施例的实验结果显示,采用本发明的方法及设备进行反应,产品质量稳定,副反应少,收率高,易于工业化生产。

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