本发明涉及一种4-氯二苯甲醇的制备方法。
背景技术：
4-氯二苯甲醇可作为重要的医药中间体。现常用催化加氢法、锌粉还原法或NaBH4还原法来制成4-氯二苯甲醇。然而，上述三种方法均存在缺点，具体如下：
(1)用催化加氢法会同时还原出大量的副产物，且后续处理副产物的工序复杂；
(2)、用锌粉还原法时，需先制成粗产品，再将该粗产品与石油醚、水、浓硫酸及活性炭进行反应，从而制得4-氯二苯甲醇；不但工序复杂，而且浓硫酸对环境及反应设备的污染和损害大；
(3)、NaBH4还原法，需要使用大量的NaBH4，产率低，且反应过程中还伴有副产物硼酸酯。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种4-氯二苯甲醇的制备方法，，以解决现有4-氯二苯甲醇的制备中产率低、工序复杂、污染大且能耗大的技术问题。
本发明是这样实现的：
一种4-氯二苯甲醇的制备方法，以甲醇、水、氢氧化钠、4-氯二苯甲酮及铝粉为原料，且所述4-氯二苯甲酮、铝粉、氢氧化钠、甲醇和水的比例关系为1mol:0.8mol:1.3mol:850ml:150ml。
优选地，具体制备方法如下：
(1)将甲醇和水混合，加入氢氧化钠，溶解完全；加入4-氯二苯甲酮，充分搅拌均匀后，升温使反应液为40～45℃；少量分批加入铝粉，控制反应液温度为40～45℃；铝粉加入完成后，继续在40～45℃下搅拌直至达到反应终点；
(2)趁热过滤，得到4-氯二苯甲醇晶体，烘干，即得。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备而成的4-氯二苯甲醇。
本发明的技术方案带来的有益效果是：本发明的4-氯二苯甲醇的制备方法剩下的渣和碱水通过中和处理，对环境的污染较小。且本发明的4-氯二苯甲醇的制备方法工序简单，产率高、且能耗小。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下将结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
以甲醇、水、氢氧化钠、4-氯二苯甲酮及铝粉为原料，且所述4-氯二苯甲酮、铝粉、氢氧化钠、甲醇和水的比例关系为1mol:0.8mol:1.3mol:850ml:150ml。具体制备方法如下：
第一步S1：向反应釜中加入甲醇及水，并保持温度在15℃，加入氢氧化钠，溶解完全。向反应釜中投入4-氯二苯甲酮。4-氯二苯甲酮投放完毕后充分搅匀，并降温至40～45℃后保温5分钟。在上述温度40～45℃不变的情况下，分批多次间隔地向反应釜中投放铝粉。每一次投放的铝粉的重量递减，且每相邻两次投放铝粉的时间间隔也递减。每一次投放铝粉时必须一勺一勺的匀速加入。优选的，每一次投放铝粉的时间为一分钟。当铝粉投放完毕后，继续在40～45℃下搅拌直至达到反应终点。下面以加入40kg铝粉为例来说明具体的过程，首先，向反应釜中投放4kg铝粉并间隔30分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分3次再向反应釜中投放铝粉12kg；接着，向反应釜中投放铝粉3kg并间隔15分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉6kg；再接着，向反应釜中投放铝粉2kg并间隔8分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉4kg；最后，向反应釜中投放铝粉1kg并间隔5分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分8次再向反应釜中投放铝粉8kg，铝粉投放完毕。
第二步S2：取样测定反应终点。当上述第一步S1完全反应后，在反应釜中取少量液体进行过滤，并将滤液放置10分钟。当放置10分钟后的滤液底部有片状结晶时，则说明第一步S1中的氢氧化钠、4-氯二苯甲酮及铝粉均反应完毕，已经到达了反应终点。当放置10分钟后的滤液中有油状物时，则需要继续投放铝粉，直至取样测定已经达到了反应终点。
第三步S3：当取样测定已经到达了反应终点后，进行热滤并得到4-氯二苯甲醇晶体。具体地，将滤液的温度升至60℃后，压入结晶釜中；再将结晶釜中的滤液冷却，即在结晶釜中析出4-氯二苯甲醇晶体。
第四步S4：烘干得到4-氯二苯甲醇成品。具体地，先将4-氯二苯甲醇晶体降温至10℃，并进行离心甩料，且在此过程中，用自来水冲洗4-氯二苯甲醇，以4-氯二苯甲醇上附着的氢氧根离子全部冲掉并直至4-氯二苯甲醇呈中性。最后将4-氯二苯甲醇烘干、粉碎、包装，已获得4-氯二苯甲醇成品。4-氯二苯甲醇的纯度为99.9％，收率为92.3％。
最后，将结晶釜中的母液抽入蒸馏釜中进行常压蒸馏，以回收甲醇。剩下的渣和碱水通过中和处理，对环境的污染较小。由上述叙述和表格数据可知：本发明的4-氯二苯甲醇的制备方法工序简单，产率高、且能耗小。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。