本发明涉及一种化学物质的制备方法，尤其涉及一种2-氯乙酰氨基-5硝基二苯甲酮的制备方法
背景技术：
硝基安定，化学名称为1,3-二氢-7-硝基-5-苯基-2H-1,4-苯骈二氮杂酮-2的制备方法，在《全国原料药工艺汇编》，1980年版，第801～802页作了介绍，该方法是以2-氨基-5-硝基-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料，在苯中回流反应4小时进行酰化，得2-氯乙酰胺基-5-硝基一二苯甲酮。然后用乌洛托品作环合剂，以乙醇作溶剂，回流20小时得硝基安定，反应式：
该方法的不足之处在于：收率低：酰化反应制备2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮的收率只有70％，环合反应制备硝基安定的收率只有28.5-40％，且产品含杂质多，不符合英国药典标准，不能出口。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决现有技术中的不足，提高中间体2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮的收率和质量。
本发明是这样实现的：
一种2-氯乙酰氨基-5-硝基二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：
(1)以2-氨基-5-硝基二苯甲酮与氯乙酰氯为原料，在有机溶剂中进行酰化反应；酰化反应时间1～3.5小时；酰化反应温度为回流状态；原料配比为2-氨基-5-硝基二苯甲酮∶氯乙酰氯∶有机溶剂＝50g∶16～48.5ml∶1000～2000ml；所述溶剂溶液为体积比为1∶1～2的环己烷和甲苯的混合溶剂；
(2)酰化反应完成后，降温至室温，过滤，滤渣用水洗涤至中性，干燥，即得。
优选地，所述溶剂溶液为体积比为1∶1.5的环己烷和甲苯的混合溶剂。
优选地，酰化反应时间为2～3小时。
优选地，2-氨基-5-硝基二苯甲酮∶氯乙酰氯∶有机溶剂＝50g∶25～48.5ml∶1000～1500ml。
与现有技术相比，本发明技术的优点是：本发明工艺步骤设计更为合理，可操作性强，副产物少，所制得的产品的纯度较高、产率高，可以满足工业应用的需要。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，以更好地理解本发明。
实施例
将2-氨基-5-硝基-二苯甲酮加入到环己烷和甲苯混合溶剂中，升温回流，稍降温至停止回流，搅拌下滴加氯乙酰氯，加毕回流反应1～3.5小时。然后降温至室温，过滤，用水洗涤至中性，滤干、干燥，得2-氯乙酰胺基-5-硝基-二苯甲酮。各实施例的具体实验条件和结果见表1。
表1
注：化合物1为2-氨基-5-硝基-二苯甲酮；
化合物2为氯乙酰氯。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。