一种尿囊素的合成方法与流程

文档序号:11124061阅读:1296来源:国知局

本发明涉及化学品的制备领域,具体的涉及一种尿囊素的合成方法。



背景技术:

尿囊素,又称脲基醋酸内酰胺、脲基海因、脲咪唑二酮、乙醛酰脲。尿囊素纯品是一种无毒、无味、无刺激性、无过敏性的白色晶体,水中结晶为单棱柱体或无色结晶性粉末。能溶于热水、热醇和稀氢氧化钠溶液。微溶于常温的水和醇,难溶于乙醚和氯仿等有机溶剂;其饱和水溶液(浓度为0.6%)呈微酸性;PH为5.5。在PH值为4-9的水溶液中稳定。在非水溶剂和干燥空气中亦稳定;在强碱性溶液中煮沸及日光曝晒下可分解。尿囊素是一种有机精细化学品,也是尿素的重要的深加工产品之一,其广泛应用于医药、化妆品、农业方面。现有的尿囊素生产工艺中的氧化操作过程中易发生温度突升,产生爆沸,使反应不易控制等现象。



技术实现要素:

本发明的目的是针对现有技术缺陷,提供一种安全,采用高效催化剂就可进行的一种尿囊素的合成方法,具体方案如下:

一种尿囊素的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中,加入催化剂,在40℃下,反应90min,双氧水与乙二醛的摩尔比为0.5-0.8:1,催化剂用量为1.6-2.8%,得到中间产物乙醛酸溶液;再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂,在60℃下,反应90min,反应完成后,将反应产物冷却结晶、静置、过滤、洗涤、干燥,粉碎制得目的产物尿囊素。

优选的,所述双氧水与乙二醛的摩尔比为0.7:1。

优选的,所述乙醛酸溶液与尿素的摩尔比为1:1.5-2.2。

优选的,所述乙醛酸溶液与尿素的摩尔比为1:1.8。

优选的,所述催化剂为磷钨酸。

优选的,所述催化剂用量为2.2%。

本发明的有益效果为:本发明采用磷钨酸作为催化剂,可使反应在较为温和的条件下直接合成尿囊素的方法,该方法简单高效,克服了氧化操作过程中温度突升而导致爆沸的问题,缩短了反应时间,降低了企业生产成本,提高了乙醛酸和尿囊素的收率,反应中用到的催化剂可循环回收使用,有很高的推广价值。

具体实施方式

实施例1

将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中,加入磷钨酸,在40℃下,反应60-90min,双氧水与乙二醛的摩尔比为0.5:1,磷钨酸用量为1.6%,得到中间产物乙醛酸溶液;再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂,其中,乙醛酸溶液与尿素的摩尔比为1:1.5,在60℃下,反应90min,反应完成后,将反应产物冷却结晶、静置、过滤、洗涤、干燥,粉碎制得目的产物尿囊素。

经测定,尿囊素的收率为73.1%。

实施例2

将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中,加入磷钨酸,在40℃下,反应60-90min,双氧水与乙二醛的摩尔比为0.8:1,磷钨酸用量为2.8%,得到中间产物乙醛酸溶液;再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂,其中,乙醛酸溶液与尿素的摩尔比为1:2.2,在60℃下,反应90min,反应完成后,将反应产物冷却结晶、静置、过滤、洗涤、干燥,粉碎制得目的产物尿囊素。

经测定,尿囊素的收率为77.3%。

实施例3

将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中,加入磷钨酸,在40℃下,反应60-90min,双氧水与乙二醛的摩尔比为0.7:1,磷钨酸用量为2.2%,得到中间产物乙醛酸溶液;再向乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂,其中,乙醛酸溶液与尿素的摩尔比为1:1.8,在60℃下,反应90min,反应完成后,将反应产物冷却结晶、静置、过滤、洗涤、干燥,粉碎制得目的产物尿囊素。

经测定,尿囊素的收率为82.4%。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明,并非对本发明的范围进行限定。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1