本发明涉及化学产品加工领域，具体为一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化工艺。
背景技术：
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，又名邻硝基对甲砜基苯甲酸，CAS No.为110964-79-9；英文名称为2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid或O-Nitro-P-Methylsulfonyl Benzoic Acid(简称为NMSBA)；分子式为C8H7NO6S，分子量为245.21，常温下为白色或淡黄色结晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药和农药的生产。2-硝基对甲砜基苯甲酸是一种重要的药用中间体。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯环上有两个强吸电子基团，使得将甲基氧化为羧基比较困难，并且对氧化程度的控制也很难。目前，现有的报道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分为化学氧化法和液相氧气(空气)氧化法。制备这类含多个吸电子基的苯甲酸，通常要使用强氧化剂硝酸氧化相应取代基的甲苯而得到，由于含吸电子基的甲苯难氧化尚需在五氧化二钒催化下才能进行。
但是现有2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化工艺中，质量与效率无法得到保障，同时在氧化后会产生大量的尾气，污染了环境，而且采用肪酸和甲醇等溶剂，提高了生产成本，对设备的腐蚀大，不利于我们的推广与使用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化化原料包括硝化料、氧化套用 母液、催化剂、68％硝酸、常水，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化装置包括搪瓷反应釜、搅拌装置、尾气吸收装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化步骤为：
(1)在搪瓷反应釜中，投入硝化料，加入氧化套用母液1400-1600kg，补加催化剂1.5-2.5kg，进行搅拌；
(2)当搅拌升温脱水到135-145℃时，滴加68％硝酸350-450kg；
(3)在滴加68％硝酸时，开启尾气吸收装置，处理氧化氮，并在滴完后对搪瓷反应釜进行保温反应1-1.5小时；
(4)保温反应1-1.5小时后进行取样分析，当原料低于0.5％后停止反应；
(5)在搪瓷反应釜内温度冷至100-120℃时加入常水；
(6)当搪瓷反应釜内温度冷却到20-30℃时，过滤出产物，母液回收脱水套用，滤饼水洗，得粗品。
进一步地，所述搪瓷反应釜的容量为3000L。
进一步地，所述硝化料为2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺后产生的原料。
进一步地，所述催化剂为五氧化二钒。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化工艺，通过设置有尾气处理装置，可以吸收处理氧化过程中产生的尾气，降低了污染，利用五氧化二钒催化下用硝酸氧化，可提高了产品的纯度与收率，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下 所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化化原料包括硝化料、氧化套用母液、催化剂、68％硝酸、常水，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化装置包括搪瓷反应釜、搅拌装置、尾气吸收装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化步骤为：
(1)在搪瓷反应釜中，投入硝化料，加入氧化套用母液1400kg，补加催化剂1.5kg，进行搅拌；
(2)当搅拌升温脱水到135℃时，滴加68％硝酸350kg；
(3)在滴加68％硝酸时，开启尾气吸收装置，处理氧化氮，并在滴完后对搪瓷反应釜进行保温反应1小时；
(4)保温反应1小时后进行取样分析，当原料低于0.5％后停止反应；
(5)在搪瓷反应釜内温度冷至100℃时加入常水；
(6)当搪瓷反应釜内温度冷却到20℃时，过滤出产物，母液回收脱水套用，滤饼水洗，得粗品。
进一步地，所述搪瓷反应釜的容量为3000L。
进一步地，所述硝化料为2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺后产生的原料。
进一步地，所述催化剂为五氧化二钒。
实施例2
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化化原料包括硝化料、氧化套用母液、催化剂、68％硝酸、常水，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化装置包括搪瓷反应釜、搅拌装置、尾气吸收装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化步骤为：
(1)在搪瓷反应釜中，投入硝化料，加入氧化套用母液1500kg，补加催化剂2kg，进行搅拌；
(2)当搅拌升温脱水到140℃时，滴加68％硝酸400kg；
(3)在滴加68％硝酸时，开启尾气吸收装置，处理氧化氮，并在滴完后对搪瓷反应釜进行保温反应1.2小时；
(4)保温反应1.2小时后进行取样分析，当原料低于0.5％后停止反应；
(5)在搪瓷反应釜内温度冷至110℃时加入常水；
(6)当搪瓷反应釜内温度冷却到25℃时，过滤出产物，母液回收脱水套用，滤饼水洗，得粗品。
进一步地，所述搪瓷反应釜的容量为3000L。
进一步地，所述硝化料为2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺后产生的原料。
进一步地，所述催化剂为五氧化二钒。
实施例3
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化化原料包括硝化料、氧化套用母液、催化剂、68％硝酸、常水，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化装置包括搪瓷反应釜、搅拌装置、尾气吸收装置，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化步骤为：
(1)在搪瓷反应釜中，投入硝化料，加入氧化套用母液1600kg，补加催化剂2.5kg，进行搅拌；
(2)当搅拌升温脱水到145℃时，滴加68％硝酸450kg；
(3)在滴加68％硝酸时，开启尾气吸收装置，处理氧化氮，并在滴完后对搪瓷反应釜进行保温反应1.5小时；
(4)保温反应1.5小时后进行取样分析，当原料低于0.5％后停止反应；
(5)在搪瓷反应釜内温度冷至120℃时加入常水；
(6)当搪瓷反应釜内温度冷却到30℃时，过滤出产物，母液回收脱水套用，滤饼水洗，得粗品。
进一步地，所述搪瓷反应釜的容量为3000L。
进一步地，所述硝化料为2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化工艺后产生的原 料。
进一步地，所述催化剂为五氧化二钒。
综上所述，本发明通过设置有尾气处理装置，可以吸收处理氧化过程中产生的尾气，降低了污染，利用五氧化二钒催化下用硝酸氧化，可提高了产品的纯度与收率，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。