一种从废水中高效回收DMF装置及方法与流程

本发明属于废水回收技术领域，尤其涉及的是一种从废水中高效回收DMF装置及方法。

背景技术：

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种无色透明的液体，它极性强，毒性低，可与水、醇、酯、酮、醚、不饱和烃及芳香烃混溶，被称为“万能溶剂”，被广泛应用于石油化工、有机合成、制药、农药、合成纤维、人造革等领域，因而在化工生产过程中会产生大量的DMF废水。目前工业上对于高浓度DMF废水采用精馏的方法处理，对于低浓度DMF废水多采用多效精馏或变压精馏的方法回收，这样的回收方法不仅收率低，而且能耗大，回收费用高等问题。一般常用的DMF回收方法是通过精馏先除去水，再精馏纯化DMF。由于操作过程中，需要将大量水汽化，特别是DMF含量较低时需要精馏去除的水分更多，能耗较大；当水分除去较多时，盐的溶解度急速下降而结晶，导致釜温快速升高，而DMF在温度超过90℃后，有水存在时会分解，导致DMF的回收率也较低。当废水中同时含有甲醛时，也会导致回收得到的DMF中甲醛含较高，影响回收DMF的使用。

因此，现有技术存在缺陷，需要改进。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种从废水中高效回收DMF装置及方法。

本发明的技术方案如下：

本发明与现有技术背景相比的有益效果主要体现在:

本发明采用萃取、洗涤与精馏组合技术回收废水中的DMF，DMF的收率在98％以上，含量达到99％以上，达到高效回收DMF的目的。与现有工艺技术DMF回收率只有60％左右相比具有明显优势。同时萃取后废水中含有DMF≤0.2％，有效降低废的氨氮与COD浓度。且精馏过程中蒸出的是汽化潜热较低的萃取剂，可以降低回收过程的能耗。因此本发明具有萃取效率高，能耗小，成本低的优点，适宜推广使用。

附图说明

图1是本发明一种从废水中高效回收DMF装置流程图。

其中：H101a-换热器，H101b-换热器,D101-电机，T101-萃取塔，T102-萃取剂回收精馏塔，T103-DMF回收精馏塔，X101-静态混合器，V101-静置分层罐，E101-DMF蒸馏罐。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明。

实施例1

如图1所示，一种从废水中高效回收DMF装置，包括再沸器H101a、萃取塔T101、再沸器H101b、静态混合器X101、静置分层罐V101、精馏塔T102及减压精馏塔T103；将含有盐及甲醛的DMF废水作为轻相F经过再沸器H101a预热从萃取塔T101的底部进入；萃取剂作为重相S经过再沸器H101b预热从萃取塔T101的顶部注入，轻重两相在塔内逆流接触进行多级萃取；在萃取塔T101中完成DMF从水相向有机相的转移，萃余相R从萃取塔T101顶采出，含有DMF的萃取相E从萃取塔T101底部采出；萃取相与水按照一定体积比进入静态混合器X101混合后进入静置分层罐V101进行静置，分层，上层水层与原水合并后进入萃取塔T101，下层有机相Y进入精馏塔T102；从静置分层罐V101下层分出的有机相Y从塔中进料口连续进入精馏塔T102，从精馏塔塔顶连续收集萃取剂，在精馏塔底得到的含少量萃取剂的DMF馏出物进入减压精馏塔T103；含少量萃取剂的DMF馏出物进入减压精馏塔T103进行间歇精馏回收萃取溶剂与DMF。

实施例2

本发明还提供一种从废水中高效回收DMF方法，包括以下步骤：

步骤1：将含有盐及甲醛的DMF废水作为轻相F经过再沸器H101a预热从萃取塔T101的底部进入；

步骤2：萃取剂作为重相S经过再沸器H101b预热从萃取塔T101的顶部注入，轻重两相在塔内逆流接触进行多级萃取；

步骤3：在萃取塔T101中完成DMF从水相向有机相的转移，萃余相R从萃取塔T101顶采出，含有DMF的萃取相E从萃取塔T101底部采出；

步骤4：萃取相与洗涤水按照一定体积比进入静态混合器X101混合后进入静置分层罐V101进行静置，分层，上层水层与原水合并后进入萃取塔T101，下层有机相Y进入精馏塔T102；

步骤5：从静置分层罐V101下层分出的有机相Y从塔中进料口连续进入精馏塔T102，从精馏塔塔顶连续收集萃取剂，在精馏塔底得到的含少量萃取剂的DMF馏出物进入减压精馏塔T103；

步骤6：含少量萃取剂的DMF馏出物进入减压精馏塔T103进行间歇精馏回收萃取溶剂与DMF。

上述中，步骤1中，含有甲醛及盐的DMF废水中N,N-二甲基甲酰胺含量≤30％，甲醛≤5％，盐含量≤20％。

上述中，所述步骤1中，预热温度为10℃-40℃；萃取塔T101级数为3-10级，萃取塔T101的转速为10-100r/min。

上述中，所述步骤2中，所述萃取剂为二氯甲烷，三氯甲烷，二氯乙烷，甲苯中的一种或上述两种以上的组合。

上述中，所述步骤2中，所述萃取剂的温度控制在10℃-40℃之间，所述萃取剂与含有盐及甲醛的DMF废水的两相体积比为0.5-3.0。

上述中，所述步骤4中，所述洗涤水的体积是萃取相体积的10％-30％。

上述中，所述步骤5中，所述精馏塔T102的板数为10-30，其中，精馏塔T102的精馏段板数不小于6个板数，精馏塔T102的塔釜温度控制在50-110℃；连续收集萃取剂与得到的含少量萃取剂的回流比控制在1-5。

上述中，所述步骤6中，所述减压精馏塔T103的板数为6-20，减压精馏塔T103釜温控制在50-120℃，真空度控制在-0.05MPa至-0.98MPa之间,含少量萃取剂与回收萃取溶剂的回流比控制在1-3。

上述中，萃取塔T101的级数为10，转速65r/min，精馏塔T102板数为30，T103板数为20，DMF废水中DMF的含量为15％，含有甲醛4.1％，盐13％，进入萃取塔T101的温度为40℃，萃取剂/原废水的两相体积比为1，萃取剂进塔温度为40℃，从萃取塔顶采出的萃余相经过高效气相色谱分析，其中水的含量为80.72％，盐含量15.52％，甲醛含量3.58％，DMF含量0.06％，氯仿含量0.12％，萃取塔萃取效率为99.6％。洗涤水按照萃取相体积的25％进入静态混合器X101混合后入静置分层罐静置分层，上层水层与原废水合并进入萃取塔进行萃取，有机层经过气相分析可知，其甲醛含量为0.00％。有机相连续进入精馏塔T102，精馏塔塔釜控温110℃，回流比为3，塔顶馏分中氯仿的含量为99.94％，水的含量为0.06％，塔底DMF粗品进入减压精馏塔T103进行间歇精馏，控温85℃，回流比为2，真空度为-0.085MPa，，其中DMF含量99.62％，氯仿含量0.11％，水含量0.27％，DMF收率为99.67％。

实施例3

在上述实施例的基础上，进一步具例说明，萃取塔T101的级数为10，转速45r/min，精馏塔T102板数为30，T103板数为20，DMF废水中DMF的含量为10％，含有甲醛2.4％，盐5％，进入萃取塔T101的温度为40℃，萃取剂/原废水的两相体积比为2.0，萃取剂进塔温度为30℃，从萃取塔顶采出的萃余相经过高效气相色谱分析，其中水的含量为91.20％，DMF含量0.12％，二氯甲烷含量1.15％，甲醛含量2.12％，盐含量5.4％，萃取塔萃取效率为98.8％。洗涤水按照萃取相体积的20％进入静态混合器X101混合后入静置分层罐静置分层，上层水层与原废水合并进入萃取塔进行萃取，有机层经过气相分析可知，其甲醛含量为0.00％。有机相连续进入精馏塔T102，精馏塔塔釜控温90℃，回流比为2，塔顶馏分中二氯甲烷的含量为99.91％，水的含量为0.09％，塔底DMF粗品进入减压精馏塔T103进行间歇精馏，控温75℃，回流比为2，真空度为-0.095MPa，塔顶馏分作为产品DMF采出，其中DMF含量99.21％，二氯甲烷含量0.56％，水含量0.23％，DMF收率为99.04％。

实施例4

在上述实施例的基础上，进一步具例说明，萃取塔T101的理论级数为6，转速65r/min，精馏塔T102板数为25，T103板数为20，DMF废水中DMF的含量为7％，含有甲醛2％，盐15％，进入萃取塔T101的温度为40℃，萃取剂/原废水的两相体积比为1.5，萃取剂进塔温度为40℃，从萃取塔顶采出的萃余相经过高效气相色谱分析，其中水的含量为79.37％，盐含量18.52％，甲醛含量1.87％，DMF含量0.11％，氯仿含量0.13％，萃取塔萃取效率为98.4％。洗涤水按照萃取相体积的15％进入静态混合器X101混合后入静置分层罐静置分层，上层水层与原废水合并进入萃取塔进行萃取，有机层经过气相分析可知，其甲醛含量为0.00％。有机相连续进入精馏塔T102，精馏塔塔釜控温110℃，回流比为2，塔顶馏分中氯仿的含量为99.92％，水的含量为0.08％，塔底DMF粗品进入减压精馏塔T103进行间歇精馏，控温75℃，回流比为2，真空度为-0.095MPa，，其中DMF含量99.37％，氯仿含量0.32％，水含量0.31％，DMF收率为98.74％。

实施例5

在上述实施例的基础上，进一步具例说明，萃取塔T101的理论级数为10，转速35r/min，精馏塔T102板数为30，T103板数为20，DMF废水中DMF的含量为13％，含有甲醛4.2％，盐17％，进入萃取塔T101的温度为40℃，萃取剂/原废水的两相体积比为3.0，萃取剂进塔温度为30℃，从萃取塔顶采出的萃余相经过高效气相色谱分析，其中水的含量为69.12％，DMF含量0.08％，二氯甲烷含量1.15％，甲醛含量5.7％，盐含量24％，萃取塔萃取效率为99.4％。洗涤水按照萃取相体积的30％进入静态混合器X101混合后入静置分层罐静置分层，上层水层与原废水合并进入萃取塔进行萃取，有机层经过气相分析可知，其甲醛含量为0.00％。有机相连续进入精馏塔T102，精馏塔塔釜控温105℃，回流比为2，塔顶馏分中二氯甲烷的含量为99.89％，水的含量为0.11％，塔底DMF粗品进入减压精馏塔T103进行间歇精馏，控温70℃，回流比为2，真空度为-0.098MPa，塔顶馏分作为产品DMF采出，其中DMF含量99.47％，二氯甲烷含量0.40％，水含量0.13％，DMF收率为99.64％。

实施例6

在上述实施例的基础上，进一步具例说明，与实施例3的内容相同的除外，但萃取剂与原含有盐及甲醛的DMF废水的两相体积比为3.0，最后萃取塔萃取效率为99.43％，产品DMF中DMF含量为99.52％，氯仿含量0.28％，水含量0.20％，DMF收率为99.23％。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。