本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及的是一种β-萘氢酮的合成方法。
背景技术：
目前较成熟的合成β-萘氢酮的方法主要有以下三种：(1)四氢萘直接氧化法；(2)β-四氢萘醇氧化法；(3)苯乙酰氯与乙烯加成、关环法。其中方法(1)收率较低，产物杂难以分离并得到高含量的目标产物，且使用到昂贵的催化剂，增加成本；方法(2)收率较高，但原料不易得，原料成本偏高；方法三(3)与本发明所采用方法相近。
目前文献报道方法(3)合成目标产品的条件比较苛刻，第一步络合(苯乙酰氯与无水三氯化铝反应)温度需在-30℃以下进行，第二步与乙烯加成需在-52℃以下进行，该方法不易工业化生产。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种β-萘氢酮的合成方法，反应条件温和，降低了工艺难度。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种β-萘氢酮的合成方法，包括以下步骤：
步骤1)将1,2-二氯乙烷加入反应瓶中，在氮气保护下，在反应瓶中加入无水三氯化铝，充分搅拌使得体系的温度降至0℃；
步骤2)向反应瓶内滴加苯乙酰氯，反应温度在-10-10℃；
步骤3)向反应瓶内通入乙烯直至不再吸收，等待反应瓶内的温度升至室温，再继续反应6小时反应结束；
步骤4)反应结束后，反应瓶的温度降至0-20℃，将反应液滴到冰水中，搅拌30分钟，静置分液；
步骤5)将步骤4得到的产物有机相转移至带有搅拌器的反应瓶中，在0-20℃的条件下，向反应瓶内加入碱进行中和；
步骤6)将步骤5得到的产物进行干燥、过滤、脱溶得到粗品，将粗品进行精馏得到纯度为98％的产品。
所述步骤1的反应瓶内设有温度计、冷凝器、鼓泡器和搅拌器。
所述无水三氯化铝和所述苯乙酰氯的摩尔量比为2-10:1。
所述无水三氯化铝和所述苯乙酰胺的摩尔量比为2:1。
所述1,2-二氯乙烷和所述苯乙酰胺的体积比为2:1。
所述步骤2的反应温度为-5-5℃。
所述步骤3的反应温度为-10-0℃。
所述步骤5中的碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、三乙胺或吡啶中的一种。
所述步骤所述步骤5中的碱为碳酸氢钠。
本发明的有益效果是:
本发明反应的条件温和，方便操作，反应的温度都比原技术提升，大大提高了整体工艺的操作性；
得到的产品纯度较高；
原料都采用大宗化学品，收率高，降低了原料成本；
反应结束选用碱进行中和，减少了有机废水的排放。
具体实施方式
下面将结合实施例，来详细说明本发明。
实施例1
一种β-萘氢酮的合成方法，包括以下步骤：
步骤1)将1,2-二氯乙烷加入设有温度计、冷凝器、鼓泡器和搅拌器的反应瓶中，在氮气保护下，在反应瓶中加入无水三氯化铝，充分搅拌使得体系的温度降至0℃,所述无水三氯化铝和所述苯乙酰氯的摩尔量比为2:1；
步骤2)向反应瓶内滴加苯乙酰氯，反应温度在-10℃，所述1,2-二氯乙烷和所述苯乙酰胺的体积比为2:1；
步骤3)向反应瓶内通入乙烯直至不再吸收，温度控制在-10℃，等待反应瓶内的温度升至室温，再继续反应4小时反应结束；
步骤4)反应结束后，反应瓶的温度降至0℃，将反应液滴到冰水中，搅拌30分钟，静置分液；
步骤5)将步骤4得到的产物有机相转移至带有搅拌器的反应瓶中，在0℃的条件下，向反应瓶内加入碱进行中和；
步骤6)将步骤5得到的产物进行干燥、过滤、脱溶得到粗品，将粗品进行精馏得到纯度为98％的产品。
所述步骤5中的碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、三乙胺或吡啶中的一种。
所述步骤所述步骤5中的碱为碳酸氢钠。
实施例2
一种β-萘氢酮的合成方法，包括以下步骤：
步骤1)将1,2-二氯乙烷加入设有温度计、冷凝器、鼓泡器和搅拌器的反应瓶中，在氮气保护下，在反应瓶中加入无水三氯化铝，充分搅拌使得体系的温度降至0℃,所述无水三氯化铝和所述苯乙酰氯的摩尔量比为6:1；
步骤2)向反应瓶内滴加苯乙酰氯，反应温度在0℃,所述1,2-二氯乙烷和所述苯乙酰胺的体积比为2:1；
步骤3)向反应瓶内通入乙烯直至不再吸收，温度控制在-5℃，等待反应瓶内的温度升至室温，再继续反应6小时反应结束；
步骤4)反应结束后，反应瓶的温度降至10℃，将反应液滴到冰水中，搅拌30分钟，静置分液；
步骤5)将步骤4得到的产物有机相转移至带有搅拌器的反应瓶中，在10℃的条件下，向反应瓶内加入碱进行中和；
步骤6)将步骤5得到的产物进行干燥、过滤、脱溶得到粗品，将粗品进行精馏得到纯度为98.5％的产品。
所述步骤5中的碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、三乙胺或吡啶中的一种，所述步骤所述步骤5中的碱为碳酸氢钠。
实施例3
一种β-萘氢酮的合成方法，包括以下步骤：
步骤1)将1,2-二氯乙烷加入设有温度计、冷凝器、鼓泡器和搅拌器的反应瓶中，在氮气保护下，在反应瓶中加入无水三氯化铝，充分搅拌使得体系的温度降至0℃,所述无水三氯化铝和所述苯乙酰氯的摩尔量比为10:1；
步骤2)向反应瓶内滴加苯乙酰氯，反应温度在10℃,所述1,2-二氯乙烷和所述苯乙酰胺的体积比为2:1；
步骤3)向反应瓶内通入乙烯直至不再吸收，温度控制在0℃，等待反应瓶内的温度升至室温，再继续反应8小时反应结束；
步骤4)反应结束后，反应瓶的温度降至20℃，将反应液滴到冰水中，搅拌30分钟，静置分液；
步骤5)将步骤4得到的产物有机相转移至带有搅拌器的反应瓶中，在20℃的条件下，向反应瓶内加入碱进行中和；
步骤6)将步骤5得到的产物进行干燥、过滤、脱溶得到粗品，将粗品进行精馏得到纯度为99％的产品。
所述步骤5中的碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、三乙胺或吡啶中的一种，所述步骤所述步骤5中的碱为碳酸氢钠。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。