一种从桂皮中提取桂皮醛的方法与流程

文档序号:11123897

本发明涉及香料提取制备领域,具体涉及一种从桂皮中提取桂皮醛的方法。



背景技术:

桂皮是最常用的天然调味料之一,桂皮含挥发性油1%~2%,为黄色或黄棕色的澄清液体,有肉桂的特异香气,味甜、辛,露置空气中或存放日久,色渐变深,质渐浓稠。桂皮油有杀菌、抗氧化作用。肉桂醛为GB2076-2011规定的允许使用的食品用合成香料,可用于制备肉类、调味品、口腔护理用品、口香糖、糖果用香精。传统提取桂皮醛的方法,提取率低。



技术实现要素:

本发明提供一种提取率高的桂皮醛提取方法。

本发明所采用的技术方案是:

一种从桂皮中提取桂皮醛的方法,包括以下步骤:

(1)桂皮粉碎到通过1号筛≥70%;

(2)乙醇提取;加入桂皮重量5~6倍的60%乙醇;提取三次,每次1-2小时;

(3)浓缩与回收乙醇;将3次桂皮提取液按已有技术回收乙醇至无醇味,浓缩至相对密度1.15左右。

(4)酶解与灭活:将桂皮提取浓缩液冷却至45℃~50℃,在45℃~50℃之内;加入柠檬酸调节浓缩液的pH值为4.5~5.0,再加入桂皮重量0.2%~0.5%纤维素酶在45℃~50℃恒温酶解4~5天;升温至85-100℃,维持2分钟,将酶灭活;过滤,滤渣即为经过转化的粗品桂皮醛;

(5)絮凝沉淀:将粗品桂皮醛用65%~85%乙醇溶解,过滤;加入粗品桂皮醛湿重0.8~1.0倍的絮凝剂,充分搅拌10min,然后静置2h,使沉淀充分沉淀,上清液分层良好;过滤,得滤液;

(6)层析精制:将滤液进氧化铝层析柱,自有液体流出时开始收集;将液体进行分段,自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱;待全部滤液进完氧化铝柱以后,再用用65%~85%乙醇洗脱,一直洗脱至流出液加2倍水不产生混浊止;

(7)结晶与重结晶:将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶,调节乙醇浓度为10%~20%,静置1h,然后过滤,重结晶,直至结晶颜色洁白为止;

(8)将结晶真空干燥得成品,成品中桂皮醛。

所述的絮凝剂,以下组分按照重量份构成:硅胶30-45,氧化铝25-40,活性炭15-30。

与已有技术相比,本发明的有益效果如下:

本发明提供的一种从桂皮中提取桂皮醛的方法,充分结合了桂皮醛与共存杂质的理化性质特点,采用先絮凝、氧化铝层析,然后再结晶与重结晶的路线,省去了常规方法所采用的活性炭进行二次脱色的工序,不仅节省了生产操作,如省去保温与微孔膜过滤环节,也使成品颜色加以提高,生产出了高品质的桂皮醛。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步的说明,但本发明不仅限于这些实施例,在未脱离本发明宗旨的前提下,所作的任何改进均落在本发明的保护范围之内。

一种从桂皮中提取桂皮醛的方法,包括以下步骤:

(1)桂皮粉碎到通过1号筛≥70%;

(2)乙醇提取;加入桂皮重量5~6倍的60%乙醇;提取三次,每次1-2小时;

(3)浓缩与回收乙醇;将3次桂皮提取液按已有技术回收乙醇至无醇味,浓缩至相对密度1.15左右。

(4)酶解与灭活:将桂皮提取浓缩液冷却至45℃~50℃,在45℃~50℃之内;加入柠檬酸调节浓缩液的pH值为4.5~5.0,再加入桂皮重量0.2%~0.5%纤维素酶在45℃~50℃恒温酶解4~5天;升温至85-100℃,维持2分钟,将酶灭活;过滤,滤渣即为经过转化的粗品桂皮醛;

(5)絮凝沉淀:将粗品桂皮醛用65%~85%乙醇溶解,过滤;加入粗品桂皮醛湿重0.8~1.0倍的絮凝剂,充分搅拌10min,然后静置2h,使沉淀充分沉淀,上清液分层良好;过滤,得滤液;

(6)层析精制:将滤液进氧化铝层析柱,自有液体流出时开始收集;将液体进行分段,自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱;待全部滤液进完氧化铝柱以后,再用用65%~85%乙醇洗脱,一直洗脱至流出液加2倍水不产生混浊止;

(7)结晶与重结晶:将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶,调节乙醇浓度为10%~20%,静置1h,然后过滤,重结晶,直至结晶颜色洁白为止;

(8)将结晶真空干燥得成品,成品中桂皮醛。

所述的絮凝剂,以下组分按照重量份构成:硅胶30-45,氧化铝25-40,活性炭15-30。

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