一种利用陶瓷污泥制备的农用保水剂及其方法与流程

文档序号:11124410阅读:774来源:国知局
本发明属于高分子材料应用
技术领域
,具体涉及一种利用陶瓷污泥制备的农用保水剂及其方法。
背景技术
:保水剂是一种广泛应用于农业、林业、园艺等行业的高吸水性树脂,无毒无害,其三维网络结构中含有大量亲水基团,使其能吸收并保持自身质量数百倍甚至上千倍的水,且能缓慢释放水分,因此在土壤改良、抗旱保水、育种保苗方面具有重大应用价值。目前,国内外保水剂产品主要为聚丙烯酸盐系列及丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚物系列,还有其与一些天然高分子或无机矿物如淀粉、纤维素、高岭土、膨润土等接枝或交联的聚合产物。崔英德以丙烯酸单体和聚乙烯醇磺酸钠为原料,合成得到互穿网络型高吸水树脂,其吸蒸馏水倍率达900g/g,吸0.9%氯化钠溶液达到97g/g;Suda用辐射引发的方式将丙烯酸和马来酸接枝聚合到木薯淀粉上,其共聚物吸蒸馏水倍率达2256g/g;林建明进行了丙烯酸共聚超细蒙脱土的研究,得到了吸水为自身重量1100倍的高吸水树脂。陶瓷污泥是由陶瓷厂处理生产废水后形成的污泥,其废水中主要成分为长石、石英砂、滑石、黑泥、白泥、釉料等,因此,污泥成分主要为硅酸盐类泥渣。陶瓷行业废水排放量大,普通中小企业每日产生的污泥就超过10t,很少有回收利用,一般直接废弃,少量用于生产建材,造成了资源浪费,如何将其资源化利用是研究的热点。技术实现要素:针对上述问题,本发明提供了一种利用陶瓷污泥制备的农用保水剂及其方法,采用本发明方法可实现以简单易行的技术手段工业化制备高性能、低成本的农用保水剂,并为陶瓷污泥的资源化利用提供了新途径。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种农用保水剂,包括以下原料:陶瓷污泥、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠、甲苯二异氰酸酯、多元醇、光引发剂;以陶瓷污泥的质量计,丙烯酸40~200%,丙烯酰胺10%~20%,甲苯二异氰酸酯1~5%,多元醇2~8%;氢氧化钠的添加量为浓度为25%的氢氧化钠中和丙烯酸,使其中和度为50~80%;光引发剂的添加量为陶瓷污泥、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠、甲苯二异氰酸酯和多元醇总重量的0.05~0.5%。优选地,所述的陶瓷污泥为陶瓷厂处理完陶瓷废水得到的污泥。优选地,所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、甘油中的一种或多种。优选地,所述的光引发剂为水性二苯甲酮类衍生物。进一步优选地,所述的光引发剂为二苯甲酮磺酸盐或季铵盐。更进一步优选地,所述的光引发剂为二苯甲酮-3-磺酸钠或二苯甲酮-4-磺酸钠。上述农用保水剂的制备方法,采用紫外线辐照引发聚合反应,从而制备出无污染、低成本、耐候性强的农用保水剂。包括以下步骤:(1)陶瓷污泥在110~130℃烘箱中干燥2小时后,粉碎,过80目筛;(2)取一定量的丙烯酸,在冰水浴中用浓度为25%的氢氧化钠中和,使其中和度为50~80%,再加入丙烯酰胺;(3)在转速为200~300r/min下,将步骤(1)得到的陶瓷污泥粉末缓慢加入到步骤(2)后的溶液中,在冰水浴中,再依次加入甲苯二异氰酸酯、多元醇,通氮气保护,在2000~2500r/min的速度下搅拌反应3~4小时;(4)向经过步骤(3)得到的溶液中加入光引发剂,以转速2000-2500r/min高速搅拌0.5~1小时后,置于紫外线下辐照;(5)将经过步骤(4)的产物用甲醇浸泡4~6小时,真空干燥,粉碎。优选地,所述的紫外辐照波长为320~400nm。优选地,所述的紫外辐照时间为1小时。本发明的有益效果:(1)本发明以陶瓷污泥为原料,生产成本低廉,对设备要求低,不仅使陶瓷污泥得到有效利用,变废为宝,实现资源循环利用,并且合成的农用保水剂性能高;(2)本发明使用的陶瓷污泥是由陶瓷厂生产过程中产生的废水经絮凝沉淀后所得到,其主要成分为陶瓷生产过程中球磨、清洗、抛光等留下的长石、石英砂、滑石等陶土边角料,由其所制备的保水剂可直接农用,对环境无污染;(3)本发明合成的保水剂除含有大量羟基、酰胺基等亲水基团外,还含有丙烯酸酯、聚氨酯类结构,使得该保水剂具有较好的机械强度及耐候性,适用于温差较大、气候恶劣的地区使用。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的实施方式不限于此。实施例1一种利用陶瓷污泥制备农用保水剂的方法,包括以下步骤:(1)将陶瓷污泥在120℃烘箱中干燥2小时后,粉碎,过80目筛,并称取20g该粉末;(2)称取8g丙烯酸,在冰水浴中以25%的氢氧化钠中和至中和度为80%,加入2g丙烯酰胺;(3)打开搅拌器转速为200r/min,将步骤(1)得到的陶瓷污泥粉末缓慢加入到步骤(2)所述的中和度为80%的丙烯酸中,依次加入0.2g甲苯二异氰酸酯、0.4g乙二醇,通入氮气保护,将转速调至2000r/min,搅拌反应3小时;(4)向步骤(3)所述溶液中加入0.002g二苯甲酮-4-磺酸钠,搅拌0.5小时后,置于波长320nm紫外线下辐照1小时;(5)反应结束后取出产物用甲醇浸泡6小时,在65℃下真空干燥后粉碎,得到20目粒径的产品。实施例2一种利用陶瓷污泥制备农用保水剂的方法,包括以下步骤:(1)将陶瓷污泥在120℃烘箱中干燥2小时后,粉碎,过80目筛,并称取20g该粉末;(2)称取20g丙烯酸,在冰水浴中以25%的氢氧化钠中和至中和度为70%,加入3g丙烯酰胺;(3)打开搅拌器转速为200r/min,将步骤(1)得到的陶瓷污泥粉末缓慢加入到步骤(2)所述的中和度为70%的丙烯酸中,依次加入0.4g甲苯二异氰酸酯、0.8g丙二醇,通入氮气保护,将转速调至2000r/min,搅拌反应4小时;(4)向步骤(3)所述溶液中加入0.01g二苯甲酮-3-磺酸钠,搅拌0.5小时后,置于波长350nm紫外线下辐照1小时;(5)反应结束后取出产物用甲醇浸泡6小时,在65℃下真空干燥后粉碎,得到20目粒径的产品。实施例3一种利用陶瓷污泥制备农用保水剂的方法,包括以下步骤:(1)将陶瓷污泥在120℃烘箱中干燥2小时后,粉碎,过80目筛,并称取20g该粉末;(2)称取25g丙烯酸,在冰水浴中以25%的氢氧化钠中和至中和度为60%,加入4g丙烯酰胺;(3)打开搅拌器转速为200r/min,将步骤(1)得到的陶瓷污泥粉末缓慢加入到步骤(2)所述的中和度为60%的丙烯酸中,依次加入0.8g甲苯二异氰酸酯、1g甘油,通入氮气保护,将转速调至2000r/min,搅拌反应3小时;(4)向步骤(3)所述溶液中加入0.04g二苯甲酮-4-磺酸钠,搅拌0.5小时后,置于波长380nm紫外线下辐照1小时;(5)反应结束后取出产物用甲醇浸泡6小时,在65℃下真空干燥后粉碎,得到20目粒径的产品。实施例4一种利用陶瓷污泥制备农用保水剂的方法,包括以下步骤:(1)将陶瓷污泥在120℃烘箱中干燥2小时后,粉碎,过80目筛,并称取20g该粉末;(2)称取40g丙烯酸,在冰水浴中以25%的氢氧化钠中和至中和度为50%,加入4g丙烯酰胺;(3)打开搅拌器转速为200r/min,将步骤(1)得到的陶瓷污泥粉末缓慢加入到步骤(2)所述的中和度为50%的丙烯酸中,依次加入1g甲苯二异氰酸酯、1.6g乙二醇,通入氮气保护,将转速调至2000r/min,搅拌反应4小时;(4)向步骤(3)所述溶液中加入0.08g二苯甲酮-3-磺酸钠,搅拌0.5小时后,置于波长400nm紫外线下辐照1小时;(5)反应结束后取出产物用甲醇浸泡6小时,在65℃下真空干燥后粉碎,得到20目粒径的产品。实施例1~4的步骤(5)中使用过的甲醇可经蒸馏等方式回收,循环利用。采用滤袋法测定实施例1~4所得保水剂产品的吸水性能,具体方法为:取质量m1(g)的保水剂产品平铺于滤袋底部,将滤袋分别慢慢浸入到蒸馏水和0.9%的氯化钠溶液中,保持滤袋口不被浸没,30min后取出滤袋静置至无水滴滴下,称量保水剂吸水溶胀后的质量m2(g),通过下列公式计算保水剂的吸水倍数Q(g/g):Q=(m2-m1)/m1,结果见表1。由表1可知,本发明所得的保水剂产品的吸水性能良好。表1保水剂产品的吸水性能吸水性能实施例1实施例2实施例3实施例4吸蒸馏水倍数(g/g)529615682708吸0.9%氯化钠溶液倍数(g/g)56423338采用加热法测定实施例1~4所得保水剂产品的保水性能,具体方法为:称取吸蒸馏水溶胀达到饱和的保水剂凝胶m1(g),在50℃条件下放置24小时后,称量剩余质量m2(g),通过下列公式计算保水剂的热保水率P(%):P=(m1-m2)/m1×100%,结果见表2。由表2可知,本发明所得的保水剂产品具有较强的热保水性能,能满足农用需求。表2保水剂产品的保水性能保水性能实施例1实施例2实施例3实施例4热保水率(%)95.596.292.890.4当前第1页1 2 3 
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