一种萘普生药物中间体6‑甲氧基‑2‑丙酰基萘的合成方法与流程

文档序号:11123884阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种萘普生药物中间体6-甲氧基-2-丙酰基萘的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入三乙胺300—310ml,氯化亚锡0.61—0.65mol,控制搅拌速度160—190rpm,降低溶液温度至3--5℃,缓慢加入β-萘甲醚(2)0.5—0.65mol,滴加丙酰胺(3)0.47mol,滴加时间控制在50—80min,保持溶液温度反应8—9h,升高溶液温度至17--19℃,静置20—22h,将反应物倒入1.8L亚硫酸氢钠溶液中,控制溶液温度在2--5℃,水蒸气蒸馏,直到三乙胺完全蒸出为止,控制搅拌速度110—130rpm,让溶液自然冷却,油状物固化,抽滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,在环己烷溶液中重结晶,得黄色固体6-甲氧基-2-丙酰基萘;其中,步骤(i)所述的亚硫酸氢钠溶液的质量分数为20—25%。

2.根据权利要求1所述一种萘普生药物中间体6-甲氧基-2-丙酰基萘的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钾、硫酸钠中的任意一种。

3.根据权利要求1所述一种萘普生药物中间体6-甲氧基-2-丙酰基萘的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钙、氧化钙中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种萘普生药物中间体6-甲氧基-2-丙酰基萘的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的环己烷溶液的质量分数为90—95%。

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