5‑溴水杨醛缩‑4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑及合成方法与流程

一种5-溴水杨醛缩-4-氨基-1,2,4-三氮唑即tamb及合成方法。
背景技术：
：水杨醛衍生物席夫碱具有较强的配位能力，能与金属络合，而且具有一定优良的抗肿瘤活性、能够跟生物体细胞中的金属离子形成稳定的有优良药理活性的配合物。在组装和构筑金属有机骨架材料方面有很好的应用前景，是当今社会发展中的一种新型多功能材料。技术实现要素：本发明的目的就是为设计合成水杨醛衍生物席夫碱配体，利用水浴反应方法合成5-溴水杨醛缩-4-氨基-1,2,4-三氮唑即tamb。本发明涉及的tamb的分子式为：C20H20Br2N8O3,分子量为：580.26g/mol，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一：tamb的晶体学参数aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二：tamb的部分键长和键角(°)N6—N51.397(5)N2—N11.404(5)N5—C161.260(5)N1—C71.268(6)N5—C161.260(5)N1—C71.268(6)C6—C71.460(6)C8—N2—N1133.3(4)C16—N5—N6116.5(4)C7—N1—N2116.1(4)N1—C7—C6119.5(4)C18—N6—N5122.9(4)C17—N6—N5133.0(4)C16—N5—N6116.5(4)N5—C16—C15120.9(5)C5—C6—C7119.4(4)C1—C6—C7121.1(4)N1—C7—C6119.5(4)C10—C15—C16121.6(4)C14—C15—C16119.3(4)所述tamb的合成方法具体步骤为：将2.010-4.020g分析纯的5-溴水杨醛和0.841-1.682g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30-60mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体tamb。通过单晶衍射仪测定tamb的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本发明tamb合成路线示意图。图2为本发明tamb的结构示意图。具体实施方式实施例1：本发明涉及的tamb的分子式为：C20H20Br2N8O3,分子量为：580.26g/mol，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。tamb的合成方法具体步骤为：将2.010g分析纯的5-溴水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体tamb。产量2.8g，产率97％。通过单晶衍射仪测定tamb的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。实施例2：本发明涉及的tamb的分子式为：C20H20Br2N8O3，分子量为：580.26g/mol，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。tamb的合成方法具体步骤为：将4.020g分析纯的5-溴水杨醛和1.682g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于60mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体tamb。产量5.57g，产率96％。通过单晶衍射仪测定tamb的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。当前第1页1 2 3