一种苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物Co4(dbah)4及合成方法与流程

一种苯乙酮衍生物席夫碱钴配合物Co₄(dbah)₄(H₂dbah为3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱)及合成方法。

背景技术：

2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药—盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物，利用微瓶反应方法合成Co₄(dbah)₄。

本发明涉及的Co₄(dbah)₄的分子式为：C₆₀H₃₆Br₈Co₄N₄O₁₂，分子量为：1879.85g/mol,H₂dbah为3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱；Co₄(dbah)₄晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一：Co₄(dbah)₄的晶体学参数

表二：Co₄(dcah)₄的部分键长和键角(°)

所述Co₄(dbah)₄的合成方法具体步骤为：

(1)将2.7991g分析纯的3,5-二溴水杨醛，1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂dbah。

(2)将0.083-0.165g干燥后的H₂dbah和0.058-0.116g分析纯六水合硝酸钴溶于5-10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反应瓶中，再加入5-10mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗红色四角星晶体状生成即Co₄(dbah)₄。通过单晶衍射仪测定Co₄(dbah)₄的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明Co₄(dbah)₄所用席夫碱配体的结构示意图。

图2为本发明Co₄(dbah)₄的结构示意图。

图3为本发明Co₄(dbah)₄的配位多面体图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的Co₄(dbah)₄的分子式为：C₆₀H₃₆Br₈Co₄N₄O₁₂，分子量为：1879.85g/mol,H₂dbah为3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

Co₄(dbah)₄的合成方法具体步骤为：

(1)将1.9101g分析纯的3,5-二氯水杨醛，1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂dbah。

(2)将0.083g干燥后的H₂dbah和0.058g分析纯六水合硝酸钴溶于5mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗红色四角星状晶体生成即Co₄(dbah)₄。产量0.050g，产率53.1％。通过单晶衍射仪测定Co₄(dbah)₄的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的Co₄(dbah)₄的分子式为：C₆₀H₃₆Br₈Co₄N₄O₁₂，分子量为：1879.85g/mol,H₂dcah为3,5-二溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

Co₄(dbah)₄的合成方法具体步骤为：

(1)将2.7991g分析纯的3,5-二溴水杨醛，1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂dbah。

(2)将0.165g干燥后的H₂dbah和0.116g分析纯六水合硝酸钴溶于10mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入10mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗红色四角星状晶体生成即Co₄(dbah)₄。产量0.109g，产率58.2％。通过单晶衍射仪测定Co₄(dbah)₄的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。